论文摘要
本论文以溴代十二烷、1-溴正丁烷、己内酰胺、邻磺酰苯酰亚胺钠为原料,经过溴化、N-烷基化两步反应分别合成了氮酮(N-十二烷基己内酰胺)和噻酮(N-正丁基邻磺酰苯甲酰亚胺)两种目标产物。对影响反应的各种因素如反应温度、反应时间、物料比、溶剂的量等工艺参数进行了研究,取得了较优的反应条件,还结合IR、MS、1H-NMR等分析手段对目标产物进行了表征。实验表明:在投料比(十二醇∶氢溴酸∶浓硫酸)为1∶2.5∶1.2,催化剂TBAB用量为0.2%,反应温度135℃,反应时间为4.5h的条件下,可得到溴代十二烷,收率91.9%,然后采用经济环保的KOH-Al2O3催化法,在投料比(己内酰胺∶溴代十二烷)为1∶1.1,溶剂用量为30mL,反应温度为85℃,反应时间为4.5h的条件下得到氮酮,收率87.9%;在投料比(正丁醇∶氢溴酸∶浓硫酸)为1∶1.4∶1.4,反应温度100℃,反应时间为2h的条件下,可得到1-溴正丁烷,收率84.6%,然后采用相转移催化法,在投料比(邻磺酰苯酰亚胺钠∶1-溴正丁烷)为1.2∶1,溶剂用量为20mL,反应温度为100℃,反应时间为12h的条件下,得到噻酮,收率87.7%
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