渗透促进剂氮酮及噻酮的合成

渗透促进剂氮酮及噻酮的合成

论文摘要

本论文以溴代十二烷、1-溴正丁烷、己内酰胺、邻磺酰苯酰亚胺钠为原料,经过溴化、N-烷基化两步反应分别合成了氮酮(N-十二烷基己内酰胺)和噻酮(N-正丁基邻磺酰苯甲酰亚胺)两种目标产物。对影响反应的各种因素如反应温度、反应时间、物料比、溶剂的量等工艺参数进行了研究,取得了较优的反应条件,还结合IR、MS、1H-NMR等分析手段对目标产物进行了表征。实验表明:在投料比(十二醇∶氢溴酸∶浓硫酸)为1∶2.5∶1.2,催化剂TBAB用量为0.2%,反应温度135℃,反应时间为4.5h的条件下,可得到溴代十二烷,收率91.9%,然后采用经济环保的KOH-Al2O3催化法,在投料比(己内酰胺∶溴代十二烷)为1∶1.1,溶剂用量为30mL,反应温度为85℃,反应时间为4.5h的条件下得到氮酮,收率87.9%;在投料比(正丁醇∶氢溴酸∶浓硫酸)为1∶1.4∶1.4,反应温度100℃,反应时间为2h的条件下,可得到1-溴正丁烷,收率84.6%,然后采用相转移催化法,在投料比(邻磺酰苯酰亚胺钠∶1-溴正丁烷)为1.2∶1,溶剂用量为20mL,反应温度为100℃,反应时间为12h的条件下,得到噻酮,收率87.7%

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 目录
  • 1 绪论
  • 1.1 氮酮及噻酮的促渗机理
  • 1.1.1 氮酮的促渗机理
  • 1.1.2 噻酮的促渗机理
  • 1.2 氮酮及噻酮的应用
  • 1.2.1 氮酮的应用
  • 1.2.2 噻酮的应用
  • 1.3 氮酮及噻酮的合成进展
  • 1.3.1 氮酮的合成进展
  • 1.3.2 噻酮的合成进展
  • 1.4 本论文的主要研究内容
  • 2 目标产物的合成
  • 2.1 氮酮的合成
  • 2.1.1 原料溴代十二烷的制备及反应机理
  • 2.1.1.1 溴代十二烷的制备
  • 2.1.1.2 反应机理
  • 2.1.2 氮酮的合成与反应机理
  • 2.1.2.1 氮酮的合成
  • 2.1.2.2 反应机理
  • 2.2 噻酮的合成
  • 2.2.1 1-溴正丁烷的制备及反应机理
  • 2.2.1.1 1-溴正丁烷的制备
  • 2.2.1.2 反应机理
  • 2.2.2 噻酮的合成及反应机理
  • 2.2.2.1 噻酮的合成
  • 2.2.2.2 反应机理
  • 3 实验部分
  • 3.1 试剂
  • 3.2 仪器
  • 3.3 氮酮的合成及产物表征
  • 3.3.1 浪代十二烷的合成及表征
  • 3.3.1.1 实验步骤
  • 3.3.1.2 产物表征
  • 3.3.2 氮酮的合成及表征
  • 3.3.2.1 实验步骤
  • 3.3.2.2 产物表征
  • 3.4 噻酮的合成及产物表征
  • 3.4.1 1-嗅正丁烷的合成及表征
  • 3.4.1.1 实验步骤
  • 3.4.1.2 产物表征
  • 3.4.2 噻酮的合成及表征
  • 3.4.2.1 实验步骤
  • 3.4.2.2 产物表征
  • 4 结果与讨论
  • 4.1 影响溴代十二烷合成的因素分析
  • 4.2 影响氮酮合成的因素分析
  • 4.3 影响1-溴正丁烷合成的因素分析
  • 4.4 影响噻酮合成的因素分析
  • 5 三废处理的探讨
  • 6 结束语
  • 6.1 结论
  • 6.2 本课题的创新点
  • 致谢
  • 参考文献
  • 相关论文文献

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