纳米稀土层状双氢氧化物的可控制备及阻燃性能研究

论文摘要

层状双氢氧化物（简称LDHs）又称水滑石（HT）,由于其具有独特的层状结构和奇特的性能,当将其添加到聚合物之中时,具有环境友好、高效无毒、有效抑烟等优点,其相关研究已成了近几年研究的热点。稀土元素由于具有特殊的电子结构,使其在催化、发光、磁性等领域的应用具有很大的潜力,特别是作为耐火材料添加剂的相关领域的研究受到了广泛重视。从已报道的相关文献来看,一般是以螯合物形式将稀土元素负载到层状双氢氧化物的层间,而直接将稀土元素通过同晶取代置换到LDHs层板上的报道还很少。本论文将采用制备简单的微波晶化低饱和共沉淀法,快速制备出一系列含稀土LDHs,考察了掺杂稀土量对LDHs结构的影响,并将其添加到聚合物中考察了其对聚合物的阻燃性能、力学性能,抑烟性能等的影响,获得了以下具有创新性的结果。通过低饱和态共沉淀法,辅助微波手段,制备了系列含稀土Ce和La的LDHs;并通过XRD和FT-IR等对其结构进行了表征,筛选出结晶度高,晶相单一的样品Zn-Al-Ce-LDHs （n（Zn2+）/n（Al3+）=3, n（Ce3+）/n（Al3+）=1/2）,将其用于聚丙烯（PP）中,考察了复合材料的阻燃性能。当Zn-Al-Ce-LDHs添加量为10%时,将PP的极限氧指数（LOI）由17.4%提高到22%,而且随着LDHs添加量的提高,材料的极限氧指数也随之升高,与添加量呈线性关系。当Zn-Al-Ce-LDHs添加量为50%时,PP的极限氧指数可达到28%,说明Zn-Al-Ce-LDHs能有效地提高复合材料的阻燃性能。采用不同类型的LDHs.在复合材料中保持相同的添加量,研究了LDHs/PP复合材料的热稳定性,结果表明：在低温段,Zn-Al-Ce-LDHs能有效的延缓复合材料的热降解的反应的发生；在高温段,Zn-Al-Ce-LDHs/PP的残炭量明显高于Mg-Al-LDHs/PP、Mg-Al-Ce-LDHs/PP,说明Zn-Al-Ce-LDHs具有明显的促进复合材料成炭的效果。在采用相同Zn-Al-Ce-LDHs、不同LDHs添加量的复合材料中,复合材料的热稳定性和残炭率仅与添加量有关,且残炭量与添加量基本呈线性关系。将Zn-Al-Ce-LDHs与EVA进行熔融混合制备成复合材料,对其进行极限氧指数以及锥形量热等燃烧性能测试,结果表明：当Zn-Al-Ce-LDHs的添加量少于40%时,对复合材料的阻燃性提高不明显,但是超过40%时,对复合材料的阻燃性有了大幅度的提高,同时,复合材料的热释放速率和烟释放速率随着Zn-Al-Ce-LDHs添加量的升高而降低,说明Zn-Al-Ce-LDHs对EVA材料的燃烧和发烟具有明显的抑制作用。对复合材料进行热重分析的结果表明：Zn-Al-Ce-LDHs可以有效延缓EVA材料的热分解,并可促进EVA材料的成炭作用,复合材料的热稳定性与Zn-Al-Ce-LDHs的添加量具有线性关系。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 LDHs简介
• 1.3 LDHs的性质
• 1.3.1 LDHs酸碱性
• 1.3.2 LDHs热稳定性
• 1.3.3 LDHs记忆效应
• 1.4 LDHs的制备
• 1.4.1 共沉淀法
• 1.4.2 离子交换法
• 1.4.3 焙烧还原法
• 1.4.4 微波晶化法
• 1.4.5 成核晶化法
• 1.5 LDHs的应用
• 1.5.1 催化方面的应用
• 1.5.2 吸附方面的应用
• 1.5.3 在聚合物中的应用
• 1.6 选题的意义
• 1.7 拟研究的内容
• 2 稀土LDHs的合成与表征
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 纳米LDHs的合成
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 过渡金属元素对Mg-Al-LDHs结构的影响
• 2.3.2 稀土元素对LDHs结构的影响
• 2.3.3 Ce元素对含过渡金属LDHs结构的影响
• 2.3.4 La元素对含过渡金属LDHs结构的影响
• 2.3.5 LDHs的粒径形貌
• 2.4 本章小结
• 3 纳米Zn-Al-Ce-LDHs/PP复合材料的制备及性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 LDHs/PP复合材料的制备
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 不同LDHs对复合材料的燃烧性能的影响
• 3.3.2 Zn-Al-Ce-LDHs含量对复合材料的燃烧性能的影响
• 3.3.3 不同LDHs对复合材料热稳定性的影响
• 3.3.4 Zn-Al-Ce-LDHs含量对复合材料的热稳定性的影响
• 3.4 本章小结
• 4 纳米Zn-Al-Ce-LDHs/EVA复合材料的制备与性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 样品的制备
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 Zn-Al-Ce-LDHs/EVA复合材料的阻燃性能
• 4.3.2 不同LDHs/EVA复合材料的热稳定性
• 4.3.3 Zn-Al-Ce-LDHs的含量对复合材料的热稳定性的影响
• 4.3.4 Zn-Al-Ce-LDHs/PP复合材料的力学性能
• 4.3.5 Zn-Al-Ce-LDHs/EVA复合材料的燃烧性能
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢