一、流动注射在线沉淀原子吸收法测定盐酸苯海拉明(论文文献综述)
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)[1](2013)在《《光谱实验室》2012年第29卷分类索引》文中提出
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[2](2013)在《《光谱实验室》2012年第29卷总目次》文中研究指明
周南[3](2008)在《第14届固态传感器、传动器与微系统国际会议(Ⅰ)》文中提出
杨清玲[4](2008)在《共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究》文中研究说明共振瑞利散射(RRS)和共振非线性散射(RNLS)是20世纪90年代以后发展起来的新分析技术。由于它们的高灵敏度和简易性引起了人们的关注,研究和应用日益增多。其研究和应用已涉及蛋白质、核酸、多糖类等生物大分子、药物、有机物的分析和纳米微粒的研究。近年来此项技术在环境分析中的应用也受到重视,分析应用研究逐渐增多,表明RRS和RNLS法在环境分析中有广泛的应用潜力,成为扩展这一技术分析应用的新领域和发展环境分析的新途径。为此我们选择阴离子表面活性剂、氯化氢和氯化物及铝和汞等金属离子作为研究对象,研究和发展用RRS和RNLS法测定环境中上述物质的新体系和新方法。1、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究(1)盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.0~5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时,仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但却能导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,与此同时也观察到二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的增强。最大RRS峰分别位于277、369和278 nm处,而它们的SOS峰均在548 nm附近,最大FDS峰均在393 nm附近。其中RRS法灵敏度最高,它对十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的检出限分别为0.018、0.046和0.200μg·mL-1,而其线性范围分别为0.06~10.0、0.15~15.0和0.67~12.5μg·mL-1。文中研究了反应产物的吸收、荧光、RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定阴离子表面活性剂的新方法。(2)Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP,HL)反应形成紫红色螯合阳离子,此时仅能引起吸收光谱的变化,不能导致共振瑞利散射(RRS)的增强。当钴(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合阳离子与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基硫酸钠(SDS)作用时,仅能与SDBS进一步反应形成三元离子缔合物并引起RRS的显着增强,而不与SDS和SLS产生类似反应。离子缔合物的RRS峰分别位于306nm、370nm和650nm处,在一定范围内RRS增强(ΔI)与SDBS浓度成正比,当用650nm处测量时,其检出限为0.043μg·mL-1,线性范围为0.14~7.00μg·mL-1。文中研究了反应产物的RRS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种在一定量SDS和SLS等阴离子表面活性剂存在下选择性测定SDBS的新方法,方法灵敏、简便、快速,用于天然水和污水中SDBS的测定,能获得满意结果。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与钴试剂(5-Cl-PADAB,L)反应形成螯合物阳离子[CoL2]2+,当它与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)及十二烷基磺酸钠(SLS)等阴离子表面活性剂作用时,仅能与SDBS反应形成三元离子缔合物{[CoL2][SDBS]2},疏水性的离子缔合物在水的挤压作用下和范德华力的作用下彼此靠近,进一步聚集形成纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n(平均粒径为30nm)。此时将引起共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,而SDS和SLS则不产生类似反应,也不导致RRS的明显变化,因此可用于在SDS和SLS等存在下选择性测定SDBS,当用516 nm作为检测波长测定SDBS时,其线性范围为0.05~6.00μg·mL-1,检出限为0.015μg·mL-1。文中研究了反应体系的RRS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。因此,基于离子缔合物纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n的形成发展了一种用RRS技术,灵敏、简便、快速测定环境水样中SDBS的新方法,文中还对反应机理进行了讨论。2、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究(1)Ag+-Cl--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.5~4.4的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与荧光素一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于313nm、349nm和564nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS最灵敏,对于氯离子的检测,其线性范围是0.006~1.90μg·mL-1,检出限为1.9 ng·mL-1;在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围是0.001~0.33 mg·m-3,检出限为3.30×10-4mg·m-3;在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围是0.008~2.00 mg·m-3,检出限为2.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(2)Ag+-Cl--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~6.2的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与二卤代荧光素(二氯荧光素、二溴荧光素和二碘荧光素)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以二氯荧光素体系最灵敏。二氯荧光素体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于314 nm、349 nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS法最灵敏,FDS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.006~1.94μg·mL-1、0.030~2.20μg·mL-1和0.074~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.7 ng·mL-1、8.9 ng·mL-1和22.1 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.001~0.333mg·m-3、0.005~0.375 mg·m-3和0.012~0.333 mg·m-3;检出限分别为3.0×10-4mg·m-3、1.5×10-3mg·m-3和3.8×10-3 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围分别是0.006~2.00 mg·m-3、0.031~2.25 mg·m-3和0.074~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.8×10-3mg·m-3、9.2×10-3mg·m-3和2.2×10-2mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Ag+-Cl-多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~5.7的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+离子适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能借静电引力和疏水作用力与多取代荧光素(曙红B、曙红Y、虎红、荧光桃红、乙基曙红)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时虽仅引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以曙红B体系最灵敏。曙红B体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于315 nm、349nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDD和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以FDS法最灵敏、RRS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.005~1.22μg·mL-1、0.004~2.92μg·mL-1和0.01~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.5 ng·mL-1、1.2ng·mL-1和3.9 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.0008~0.21mg·m-3、0.0007~0.50 mg·m-3和0.002~0.33 mg·m-3;检出限分别为2.50×10-4mg·m-3、2.00×10-4mg·m-3和6.70×10-4 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10L时,其线性范围分别是0.005~1.25 mg·m-3、0.004~3.00 mg·m-3和0.01~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.50×10-3mg·m-3、1.20×10-3mg·m-3和4.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。3、铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 5.8~6.5的HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)离子与铬偶氮酚KS(CALKS,H2L)形成螯合阴离子,能进一步与溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成疏水性的三元离子缔合物Al(OH)[H2L(CP)4]2,此离子缔合物在水相的“挤压”作用和范德华力的作用下能进一步聚集形成平均粒径约50 nm的纳米微粒{Al(OH)[H2L(CP)4]}n,此时将引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,并出现新的散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS光谱分别位于277 nm、550 nm和350 nm处。在一定范围内散射强度与铝(Ⅲ)的浓度均呈良好的线性关系。三种方法测定Al(Ⅲ)的线性范围和检出限分别为0.76~30.0 ng·mL-1和0.23 ng·mL-1(RRS)、0.73~35.0 ng·mL-1和0.22 ng·mL-1(SOS)以及1.03~35.0ng·mL-1和0.31 ng·mL-1(FDS)。本文研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征、适当的反应条件和影响因素,试验了共存离子的影响,表明方法有较好的选择性。据此发展了用铬偶氮酚KS和溴代十六烷基吡啶的灵敏、简便、快速测定Al(Ⅲ)的新方法,应用于实际水样中Al(Ⅲ)的测定,取得了令人满意的结果。文中还对反应机理进行了讨论。4、汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 1.8~6.0的Britton-Robinson(BR)的缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与适当过量的I-生成[HgI4]2-配阴离子,此时仅能引起RRS光谱和RNLS光谱的微小变化;当加入溴化十四烷基吡啶(TPB)之后,[HgL4]2-配阴离子能与TPB反应形成离子缔合物,该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为10 nm的纳米微粒。此时仅能引起吸收光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于366 nm、390 nm和570 nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与Hg(Ⅱ)浓度成正比,均可用于Hg(Ⅱ)的测定。其中以RRS最灵敏,其线性范围分别是0.003~0.125μg·mL-1(RRS)、0.003~0.100μg·mL-1(FDS)和0.004~0.100μg·mL-1(SOS);检出限分别为0.8 ng·mL-1(RRS)、0.9 ng·mL-1(FDS)和1.2 ng·mL-1(SOS)。本文还研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,还研究了共存物质的影响,讨论了反应机理。该方法用于地表水和污水及大气降水中汞的测定,结果满意。
柴晓莉[5](2008)在《电化学发光分析法测定含氮药物的研究》文中进行了进一步梳理本论文回顾了电化学发光分析法的发展历史,介绍了电化学发光反应的基本原理和电化学发光的主要反应体系及其反应机理,评述了电化学发光分析法与流动注射、高效液相色谱和毛细管电泳联用技术,在药物分析领域的应用。在已有文献的基础上,成功地建立了盐酸麻黄碱、苯海拉明及青霉素类抗生素等药物测定的新方法,摘要如下:1.基于盐酸麻黄碱(EPH)对三联吡啶合钌(Ru(bpy)32+)电化学发光(ECL)的增敏作用,建立了流动注射?电化学发光(FIA?ECL)分析法测定EPH的新方法,并将本法应用于药品中EPH含量的测定。研究结果表明,在pH10.0的0.1 mol/L Na2B4O7-NaOH介质中,在电位1.10 V下进行恒电位电解,当Ru(bpy)32+的摩尔浓度为1.0×10-4 mol/L时,EPH对Ru(bpy)32+ECL强度的增敏效果较好。在上述优化条件下,本法测定EPH的线性范围为2.40-24.0 mg/L(r=0.9995),检出限为1.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.60%(n=10),加标回收率为97.0-105%。2.胺类物质对Ru(bpy)32+ECL强度的增敏能力,与胺本身的结构有关。对伯仲叔胺而言,由于它们氨基的第一级电离化所需能量为伯>仲>叔胺,使得它们增敏Ru(bpy)32+ECL强度的能力为伯<仲<叔胺。盐酸麻黄碱(EPH)和苯海拉明(DPH)结构式中的胺基分别属于仲胺和叔胺,即DPH增敏Ru(bpy)32+ECL强度的能力强于EPH。从而应用FIA?ECL分析法,实现了无需先分离,即可直接选择性测定含有EPH的复合药剂中DPH的含量。实验结果表明,在优化的实验条件下,测定DPH的线性范围为2.00-40.0 mg/L(r=0.9995),检出限为2.00 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于4.6%(n=5),加标回收率为98.0-106%。此方法较之于高效液相色谱法的优势在于:分析速度快、方法简单、经济、安全。3.应用高效液相色谱法?电化学发光(HPLC?ECL)联用技术,建立了同时测定青霉素、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林等四种常用青霉素类抗生素的新方法。由于青霉素类抗生素的水解产物相比于其本身而言,对Ru(bpy)32+ECL强度有更强地增敏能力。这为实现电化学发光分析法测定青霉素类抗生素奠定了理论基础。本方法是通过同时测定四种青霉素类抗生素药物的水解产物,实现对四种青霉素类抗生素药物本身的间接测定。首先将四种青霉素类抗生素药物的NaOH溶液加热至其完全水解,再用流动相将其稀释至适当浓度进行HPLC?ECL分析。实验中采用XBP-C18色谱柱反相柱洗脱,以PBS缓冲溶液(pH值为8.0)-甲醇(85∶15)为流动相,于263 nm处检测,分离并测定了上述四种青霉素类抗生素药物。实验结果表明:四种青霉素类抗生素药物的水解产物均可在20 min内完全分离,且最低检出限低于0.1μg/mL。将本法用于尿样中药物含量的测定取得了满意的结果。四种青霉素类抗生素药物在尿样中的回收率平均为100.4%。实验证明该方法操作简便、快速灵敏、准确复性好,灵敏度高,适用于尿液中多组分青霉素类抗生素的确认和准确定量测定。
孙舒婷,马洪敏,陈欣,张诺,韩颜颜,张丽娜,魏琴[6](2007)在《现代分析技术在药物分析中的研究与应用》文中研究指明综述了国内外近年来共振瑞利散射法、原子吸收光谱法、磷光光谱法和质谱联用技术在药物分析中的研究与应用.从反应条件、线性范围、灵敏度等方面介绍了4类方法对不同反应体系的研究现状,展望了药物分析的发展方向.
宁美珍[7](2007)在《间接原子吸收光谱法药物分析研究及应用》文中提出原子吸收光谱法是一种传统的分析方法,由于其灵敏、简便、快速、准确和选择性高,使其在金属元素分析中得到了广泛应用和发展。但其不能直接应用于有机化合物的测定,这就限制了原子吸收光谱法的应用范围。本文研究建立了流动注射-在线固相萃取-原子吸收光谱法测定盐酸左氧氟沙星、加替沙星等药物的分析方法,探讨了分析测定条件,并应用于药物制剂等样品的测定,获得满意的结果。本研究论文内容包括综述和研究报告两部分内容。第一部分:综述对近年来所发表的有关间接原子吸收光谱法在药物分析中的应用及进展作了详细的综述。内容包括:间接原子吸收光谱法的方法原理及其应用,流动注射-间接原子吸收光谱法在药物分析中的应用与发展,原子吸收联用技术的发展展望。第二部分:研究报告1流动注射-在线固相萃取-间接原子吸收光谱法测定药物中盐酸左氧氟沙星的含量本文建立了一种简单快速的检测药物制剂中盐酸左氧氟沙星含量的流动注射-在线固相萃取-火焰原子吸收间接测定法。该方法是基于左氧氟沙星与Fe(Ⅲ)在线定量连续生成阳离子络合物后,再与离子对试剂NH4ClO4中ClO4-结合形成中性离子对缔合物,由于C18对反应生成的离子对缔合物有吸附,而对剩余未反应的Fe(Ⅲ)无吸附,因此可将二者分离,然后用乙醇溶液(60%)洗脱吸附的离子对缔合物,以FAAS法测定洗脱液中离子对缔合物中Fe(Ⅲ)的含量来间接测定左氧氟沙星的含量。当吸附时间为60s,采样速率为8.0mL·min-1时,左氧氟沙星浓度在0.2-10.0μg·mL-1范围内与原子吸收的吸光度值呈良好的线性关系,相关系数为0.9980,检出限为0.08μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)为1.6%(c=5.0μg·mL-1左氧氟沙星,n=11)。该方法应用于药物制剂中盐酸左氧氟沙星的含量测定,结果令人满意。2流动注射-在线离子对固相萃取-间接原子吸收光谱法测定药物中加替沙星的含量提出了一个流动注射在线离子对固相萃取火焰原子吸收光谱法间接分析加替沙星的测定体系。在这个体系中,加替沙星在适当的酸度条件下与Fe(Ⅲ)形成2:1的阳离子络合物,再与离子对试剂ClO4-结合形成中性离子对缔合物,通过C18固相萃取柱吸附反应生成的离子对缔合物,剩余未反应的Fe(Ⅲ)用水清洗后,再用乙醇、水和乙腈的混合液(48:32:20)洗脱吸附在C18固相萃取柱上的离子对缔合物送至原子吸收检测器中加以测定。在最优化条件下,当反应萃取时间为60s时,加替沙星浓度在0.05-12.50μg·mL-1范围内与原子吸收的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.02μg·mL-1,采样频率为24次/小时,对5.0μg·mL-1的加替沙星进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为2.0%。该方法用于胶囊和片剂中加替沙星含量的测定,其结果与紫外分光光度法结果一致,回收率为95%-106%。
许东坡[8](2007)在《流动注射—共振瑞利散射联用技术测定药物的新方法研究》文中认为共振瑞利散射(RRS)与流动注射(FIA)技术联用——即将RRS的高灵敏度与FIA的高精密度相结合,不仅可加快分析速度,实现RRS分析的自动化,对于提高分析结果的精密度和准确度也十分有利。因此进一步研究和发展FIA-RRS联用技术在分析化学领域的应用具有重要意义。本文采用FIA-RRS法测定了盐酸苯海拉明、盐酸维拉帕米、盐酸普罗帕酮、盐酸甲氯芬酯和某些局部麻醉药。1 12-钨磷酸—盐酸苯海拉明体系在酸性条件下,12-钨磷酸与盐酸苯海拉明反应形成结合产物时引起共振瑞利散射(RRS)强度显着增强,最大散射峰位于340 nm,在1.0-9.0μg/mL范围内盐酸苯海拉明浓度与散射强度呈线性关系,据此建立测定盐酸苯海拉明的FIA-RRS新方法。本法具有较高的灵敏度和良好的选择性,其检出限(3σ)为5.3 ng/mL,用于尿样中盐酸苯海拉明的测定,回收率在94.0-102.4%之间。试验优化了反应条件,并结合量子化学AM1法对反应机理进行讨论。2 12—钨磷酸—盐酸维拉帕米体系在盐酸介质中,12-钨磷酸(TP)与盐酸维拉帕米(VP)反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显着增强,并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于293nm,盐酸维拉帕米的浓度与散射强度在0.017-13.0μg/mL范围内呈线性关系,检出限为5.1 ng/mL。对于浓度为5.0μg/mL的VP进行11次平行测定的相对标准偏差为2.1%。据此,提出了用流动注射—共振瑞利散射技术测定盐酸维拉帕米的新方法。实验中优化了反应条件和流速、进样量、反应管长等FIA流路参数,试验了共存物质的影响及分析应用,表明方法具有良好的选择性和较高的重复性;用于血清和片剂中VP的测定,并与药典方法进行了对照,结果满意;进样频率为80h-1。3 12-钨磷酸—盐酸普罗帕酮体系基于12-钨磷酸(TP)与盐酸普罗帕酮(PPF)反应形成离子缔合物的实验现象,结合流动注射-共振瑞利散射联用技术建立了一种简便、灵敏、快速的测定盐酸普罗帕酮的方法。在pH 1.0盐酸介质中,12-钨磷酸(TP)与盐酸普罗帕酮(PPF)反应后,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显着增强,最大RRS峰位于340 nm,并且在0.8-9.0μg/mL范围内,盐酸普罗帕酮的浓度与散射强度成线性关系,检出限为1.0ng/mL,进样频率为60 h-1。对于浓度为2.0μg/mL的PPF进行10次平行测定的相对标准偏差为2.1%。用于血清和片剂中PPF的测定,片剂中含量的测定结果和药典方法基本一致。4 12-钨磷酸—某些局部麻醉药体系在pH 1.0盐酸介质中,12-钨磷酸(TP)分别与丁卡因(TC)、普鲁卡因(PC)和利多卡因(LC)等局部麻醉药反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显着增强,并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于345 nm(TP-TC)、368 nm(TP-PC)、379 nm(TP-LC),并且在一定范围内,麻醉药的浓度与散射强度成线性关系,据此建立流动注射—共振瑞利散射联用技术测定丁卡因、普鲁卡因和利多卡因的新方法,不同麻醉药的检出限在0.5-9.5 ng/mL之间。以灵敏度最高的丁卡因为例,试验了共存物质的影响及分析应用,表明方法具有良好的选择性和较高的重复性。用于尿样和血清中TC的测定,加标回收率为97.0-103.1%。对于浓度为2.0μg/mL的TC进行9次平行测定的相对标准偏差为1.7%。进样频率为60 h-1。文中采用量子化学AM1法,计算了3种药物的电荷分布,并从药物结构差异上讨论了反应机理。5 12-钨磷酸—盐酸甲氯酚酯体系在pH 1.0酸性条件下,12-钨磷酸(TP)与盐酸甲氯芬酯(MFX)作用形成离子缔合物,引起共振瑞利散射(RRS)显着增强,增强的散射强度与甲氯芬酯的浓度在0.2-12.0μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了流动注射—共振瑞利散射联用技术测定甲氯芬酯的新方法。方法具有较高的灵敏度,检出限(3σ)为5.6 ng/mL。探讨了共存物质的影响及分析应用,表明方法具有良好的选择性。用于尿样中MFX的测定(并与药典方法进行对照),加标回收率为97.0-103.1%,对于浓度为4.0μg/mL的MFX进行9次平行测定的相对标准偏差为3.7%,进样频率为48 h-1。
朱文颖[9](2006)在《流动注射在线技术与原子吸收光谱联用的研究》文中指出分离富集对大多数痕量分析来说是必不可少的步骤,是改善原子吸收分析检出限的有效方法。然而传统的基础操作具有繁琐费事、效率低、与快速的原子吸收分析不匹配、常需在超纯环境中操作等缺点。流动注射与原子吸收联用(FI-AAS)能够消除以上手工和间歇式分离富集的通病,同时扩展了原子吸收光谱法在痕量分析领域中的应用范围,充分发挥了原子吸收选择性、重现性好的优点。因此,在查阅和总结大量文献的基础上,我们将新的流动注射仪和已有的经验和成果相结合,研究了流动注射与原子吸收光谱联用在线分离富集并测定样品中痕量金属元素的方法。在我们循序渐进的研究过程中,以编结反应器为分离富集装置,采用连续流动注射法、空气注入法和多步吸附法,应用氢氧化物沉淀吸着-溶解、磷酸和磷酸盐沉淀吸着-溶解、APDC(吡咯烷二硫代甲酸铵)螯合物固相萃取、双硫碂螯合物固相萃取、DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)螯合物固相萃取等化学体系,研究了FI-KR-FAAS系统对溶液中Pb2+、Cu2+、Cd2+、Mn2+、Ni2+、Fe3+等多种金属离子的预分离富集作用。通过充分的条件实验,确定在酸性试液中,以磷酸二氢钾为沉淀剂对Pb2+和DDTC为螯合剂对Cu2+的体系,分离富集效果最好,增敏系数分别达到21.0和22.0。样品流速为4.4ml·min-1的条件下,经90s预富集,对铅和铜的检测限分别为20.3和6.5μg·L-1。对铅和铜含量分别为0.50和0.20mg·L-1的溶液平行测定11次的相对标准偏差分别为3.6%和2.7%。此法用于化妆品粉饼、珍珠粉及血样中痕量铅和铜的测定,获得了较满意的结果,达到了简便、有效、环保地进行样品中重金属元素检测的研究目的。本文在总结实验结果的基础上还讨论了建立FI-AAS分离富集方法的过程,尝试探讨了KR的吸着富集机理,总结了研究中得到的经验,并提出了一些建议。
何华焜[10](2005)在《原子吸收和原子荧光光谱分析》文中研究指明本文是《分析试验室》期刊定期评述中关于原子吸收光谱 (AAS)及原子荧光光谱 (AFS)分析的第 10篇综述文章。文中对 2 0 0 2年 12月~ 2 0 0 4年 11月期间我国在AAS/AFS领域所取得的主要进展进行评述。内容包括概述、仪器装置与数据处理、火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法、化学蒸气发生技术以及原子荧光光谱法等。收集文献 5 11篇
二、流动注射在线沉淀原子吸收法测定盐酸苯海拉明(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、流动注射在线沉淀原子吸收法测定盐酸苯海拉明(论文提纲范文)
(4)共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.环境分析在环境科学和分析化学中的地位和作用 |
2.环境分析的研究对象、特点和主要分析方法 |
2.1 环境分析的研究对象和主要特点 |
2.2 主要分析方法 |
3.共振瑞利散射和共振非线性散射及其在环境分析中的应用 |
3.1 瑞利散射和共振瑞利散射 |
3.2 共振非线性散射 |
3.3 共振瑞利散射和共振非线性散射在环境分析中的应用 |
参考文献 |
第二章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究 |
第一节 前言 |
1.阴离子表面活性剂的性质、应用及其对环境的影响 |
2.阴离子表面活性剂的主要分析方法 |
3.研究新的RRS和RNLS法测定阴离子表面活性剂的意义和特点 |
第二节 盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合反应及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第三节 Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.三元离子缔合物的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第四节 Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合物纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第三章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究 |
第一节 前言 |
1.氯化氢和氯化物对环境的影响 |
2.氯化氢和氯化物的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定环境空气和废气中氯化氢及水中氯化物的意义及特点 |
第二节 Ag~+-Cl~--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第三节 Ag~+-Cl~--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第四节 Ag~+-Cl~--多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第四章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量铝的研究 |
第一节 前言 |
1.铝的性质、用途和对环境的影响 |
2.铝的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定铝的意义及特点 |
第二节 铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第五章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量汞的研究 |
第一节 前言 |
1.汞的性质及其对环境的影响 |
2.汞的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定汞的意义及特点 |
第二节 汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
博士研究生期间的研究成果 |
致谢 |
(5)电化学发光分析法测定含氮药物的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 电化学发光分析法的发展历史 |
1.2 电化学发光的基本原理 |
1.2.1 概述 |
1.2.2 电化学发光的光谱学基础 |
1.2.3 电化学发光反应的基本路径 |
1.2.4 电化学发光反应的热力学要求 |
1.2.5 电化学发光反应的动力学要求 |
1.2.6 电化学发光分析法的定量基础 |
1.2.7 电化学发光分析法的优点 |
1.3 电化学发光体系及其应用 |
1.3.1金属配合物电化学发光体系 |
1.3.2 有机化合物的电化学发光体系 |
1.3.3 簇离子 |
1.3.4 醇类化合物 |
1.4 电化学发光的机理 |
1.4.1 自由基湮灭电化学发光 |
1.4.2 偶合反应电化学发光 |
1.4.3 氧化物修饰的阴极发光 |
1.4.4 其它类型的电化学发光反应 |
1.5 电化学发光与其它技术的联用 |
1.5.1 流动注射-电化学发光技术 |
1.5.2 高效液相色谱-电化学发光技术 |
1.5.3 毛细管电泳-电化学发光技术 |
1.6 电化学发光研究的发展趋势 |
1.7 本论文的目的及意义 |
参考文献 |
第二章 流动注射电化学发光法测定盐酸麻黄碱 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 电解电位的选择 |
2.3.2 缓冲溶液的选择 |
2.3.3 三联吡啶合钌浓度的选择 |
2.3.4 流速的选择 |
2.3.5 线性范围、检出限和精密度 |
2.3.6 干扰实验 |
2.3.7 样品测定 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 流动注射电化学发光法测定复合药剂中苯海拉明 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 ECL 机理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 电解电位的选择 |
3.3.2 缓冲体系pH值的选择 |
3.3.3 三联吡啶合钌浓度的选择 |
3.3.4 流速及进样量的选择 |
3.3.5 线性范围、检出限和精密度 |
3.3.6 干扰实验 |
3.3.7 样品测定 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 HPLC-ECL 法同时测定尿液中四种青霉素类抗生素 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器 |
4.2.2 试剂与样品 |
4.2.3 色谱条件 |
4.2.4 ECL 检测条件 |
4.2.5 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 水解时间的选择 |
4.3.2 缓冲体系pH 值的选择 |
4.3.3 流动相配比的选择 |
4.3.4 最佳ECL 检测条件的选择 |
4.3.5 线性范围、检出限和精密度 |
4.3.6 尿样中四种青霉素类抗生素含量的测定 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
致谢 |
攻读学位期间已发表和待发表的相关学术论文题录 |
(6)现代分析技术在药物分析中的研究与应用(论文提纲范文)
1 共振瑞利散射法 |
2 原子吸收光谱法 |
3 磷光分析法 |
4 质谱联用技术的应用 |
5 结束语 |
(7)间接原子吸收光谱法药物分析研究及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一部分 综述 |
1 间接原子吸收光谱法在药物分析中的应用及研究进展 |
1.1 利用沉淀反应的间接AAS法 |
1.2 利用络合和离子缔合反应的方法 |
1.3 利用氧化还原反应的间接AAS法 |
1.4 利用置换反应或分解反应的间接AAS法 |
1.5 利用杂多酸的化学放大效应的间接AAS法 |
1.6 利用酶解反应 |
2 流动注射-间接原子吸收光谱法在药物分析中的应用及发展 |
2.1 液液萃取 |
2.2 沉淀 |
2.3 固相萃取 |
2.3.1 涉及化学反应的反应器 |
2.3.1.1 氧化还原反应器 |
2.3.1.2 络合反应器 |
2.3.1.3 离子交换反应器 |
2.3.2 不涉及化学反应的反应器 |
3 原子吸收联用技术的发展 |
3.1 气相色谱火焰原子吸收联用技术 |
3.2 高效液相色谱火焰原子吸收联用技术 |
3.3 流动注射火焰原子吸收联用技术 |
第二部分 研究报告 |
1 流动注射-在线固相萃取-间接原子吸收光谱法测定药物中盐酸左氧氟沙星的含量 |
1.1 引言 |
1.2 实验部分 |
1.3 结果与讨论 |
1.3.1 实验条件优化 |
1.3.2 方法的分析特性 |
1.3.3 干扰试验 |
1.3.4 样品分析 |
1.4 结论 |
2 流动注射-在线离子对固相萃取-间接原子吸收光谱法测定药物中加替沙星的含量 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 实验条件优化 |
2.3.2 络合比的测定 |
2.3.3 方法的分析特性 |
2.3.4 干扰试验 |
2.3.5 样品分析 |
2.4 结论 |
总结 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果 |
(8)流动注射—共振瑞利散射联用技术测定药物的新方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1 盐酸苯海拉明及测定方法 |
2 盐酸维拉帕米及测定方法 |
3 盐酸普罗帕酮及测定方法 |
4 某些局部麻醉药及测定方法 |
5 盐酸甲氯芬酯及测定方法 |
6 流动注射—共振瑞利散射技术介绍 |
7 杂多酸简介 |
第2章 研究报告 |
1 流动注射—共振瑞利散射法测定盐酸苯海拉明 |
2 流动注射—共振瑞利散射法测定盐酸维拉帕米 |
3 流动注射—共振瑞利散射法测定盐酸普罗帕酮 |
4 流动注射—共振瑞利散射法测定某些局部麻醉药 |
5 流动注射—共振瑞利散射法测定盐酸甲氯芬酯 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
(9)流动注射在线技术与原子吸收光谱联用的研究(论文提纲范文)
学位论文版权使用授权书 |
同济大学学位论文原创性声明 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 引言 |
1.1 课题背景和意义 |
1.1.1 课题背景 |
1.1.2 课题意义 |
1.1.3 课题的研究内容 |
1.2 流动注射在线技术与原子吸收光谱联用概述 |
1.2.1 编结反应器在FI-AAS系统中的应用 |
1.2.2 编结反应器中新方法的提出 |
1.2.3 微柱在FI-AAS系统中的应用 |
1.2.4 FI-AAS系统测定痕量重金属元素 |
1.2.5 FI-AAS系统的优化与校正 |
第二章 实验部分 |
2.1 仪器和试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 FI-FAAS在线沉淀吸附体系预分离富集的研究 |
2.2.2 FI-FAAS在线固相萃取体系预分离富集的研究 |
2.2.3 FI-FAAS在线预分离富集—新空气注入法测定样品中Cu~(2+)和Pb~(2+) |
第三章 实验结果 |
3.1 FI-FAAS在线沉淀吸附体系预分离富集的研究 |
3.1.1 FI-FAAS在线OH-体系预分离富集的研究 |
3.1.2 FI-FAAS在线磷酸及磷酸盐体系预分离富集的研究 |
3.2 FI-FAAS在线固相萃取体系预分离富集的研究 |
3.2.1 FI-FAAS在线APDC体系预分离富集的研究 |
3.2.2 FI-FAAS在线双硫碂体系预分离富集的研究 |
3.2.3 FI-FAAS在线DDTC体系预分离富集的研究 |
3.3 FI-FAAS在线预分离富集测定样品中Cu~(2+)和Pb~(2+) |
3.3.1 FI-FAAS在线预分离富集强酸性条件实验 |
3.3.2 FI-FAAS在线预分离富集测定实际样品中Cu~(2+)和Pb~(2+) |
第四章 实验讨论 |
4.1 流动注射分析方法的建立过程 |
4.2 KR吸着富集机理探讨 |
4.2.1 KR吸着富集过程 |
4.2.2 KR吸着富集的初步解析 |
4.2.3 KR吸着富集的影响因素 |
4.3 结论 |
4.4 建议 |
致谢 |
参考文献 |
个人简历、在读期间发表的学术论文与研究成果 |
(10)原子吸收和原子荧光光谱分析(论文提纲范文)
1 概 述 |
1.1 会议与着作 |
1.2 一般综述 |
2 仪器装置与分析技术 |
3 火焰原子吸收法 |
3.1 基础研究 |
3.2 样品导入 |
3.2.1 悬浮液进样技术 |
3.2.2 原子捕集及脉冲进样技术 |
3.2.3 流动注射技术 |
3.3 分离富集 |
3.4 分析应用 |
3.4.1 一般分析 |
3.4.2 间接测定 |
3.4.3 富氧焰及形态分析 |
4 电热原子吸收光谱法 (ETAAS) |
4.1 基础研究 |
4.2 原子化器表面改进技术 |
4.3 进样技术 |
4.4 化学改进剂效应 |
4.5 分离富集技术 |
4.6 分析应用 |
5 化学蒸气发生技术 |
6 原子荧光光谱法 |
四、流动注射在线沉淀原子吸收法测定盐酸苯海拉明(论文参考文献)
- [1]《光谱实验室》2012年第29卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
- [2]《光谱实验室》2012年第29卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
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- [4]共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究[D]. 杨清玲. 西南大学, 2008(05)
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