反应性二苯醚类抗菌整理剂的制备及应用

论文摘要

2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚（俗称三氯生）,具有杀菌效果好、速效、及非离子性等优点,为当前国际市场上流行的广谱高效抗菌剂之一,广泛应用于日化、纺织、建材和塑料等行业。对纺织行业而言,主要通过将三氯生混入熔融聚合物中进行纺丝,使其分散在纤维内部,从而制得抗菌纤维,然后再加工成抗菌织物。该方法虽可获得永久的抗菌效果,但不适合棉织物的永久抗菌整理。此外,虽然三氯生本身对人类无伤害,但在纤维加工过程中的高温条件下,三氯生有可能产生高毒性物质—二噁英类化合物,从而对人体造成伤害。因此,对其进行改性,制备出一种无毒无害、使用方便、耐久且具有优异抗菌性能的整理剂,是纺织品用二苯醚类抗菌整理的发展方向。本文考察了黏合剂粘合后三氯生在织物上的抗菌效果,发现黏合剂用量为40g/L,三氯生乳液用量为10g/L,整理后的织物经50次标准洗涤后,对大肠杆菌（ATCC 8099）和金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）的抗菌率均在75%左右。物理性能测试表明,整理后织物的透气性变差。此外,采用黏合剂粘合的办法未能有效阻断三氯生在特定条件下发生分子内缩合生成二噁英的途径。为此,论文进一步选择三氯生为抗菌母体,向内引入反应活性基团,制备出了两种反应性抗菌整理剂,并以晕圈法、平行划线法和振荡烧瓶法为测试方法,对棉织物的抗菌整理进行了研究。由于硅烷偶联剂水解后可形成硅醇,具有良好反应性能。为此,本文设计并制备了一种分子结构中含有硅氧键的三氯生衍生物,使其在赋予与棉纤维反应活性的同时,可有效避免二噁英类化合物的生成。定性抗菌测试表明,制备化合物属于非溶出型抗菌整理剂。定量测试表明,50次标准洗涤后,整理后织物对大肠杆菌抗菌率仍能达到85%以上,且整理前后织物的物理机械性能变化不大。为提高整理剂的功能性,本文设计并合成了一种兼具抗菌和抗紫外线性能的多功能整理剂,并采用6因素5水平正交实验确定了最佳整理工艺,即浴比1:15,反应温度65℃,反应时间40min,元明粉用量40g/L,固着温度85℃,固着时间25min,纯碱用量30g/L。通过紫外分光光度计测试并计算得出了该整理剂与织物的反应率在65%以上。随着反应性抗菌抗紫外整理剂用量的增加,织物的抗紫外和抗菌效果略有提高,呈现出良好的规律性,50次洗涤后UPF值和抗菌率的保留率都在83%以上。织物结构对抗紫外效果有影响,测试菌种以及织物结构对抗菌性能的影响很小。整理前后织物的物理机械性能变化不大。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 前言
• 1.1 抗菌纺织品发展概况
• 1.1.1 国外发展概况
• 1.1.2 国内发展概况
• 1.2 纺织品用抗菌剂的种类及特点
• 1.2.1 无机类抗菌剂
• 1.2.2 有机类抗菌剂
• 1.2.3 天然类抗菌剂
• 1.3 反应性抗菌整理剂的合成进展
• 1.3.1 有机硅季铵盐类抗菌整理剂
• 1.3.2 卤代羟基二苯醚类抗菌整理剂
• 1.3.3 壳聚糖类抗菌整理剂
• 1.3.4 卤胺类抗菌整理剂
• 1.3.5 其它类抗菌整理剂
• 1.4 纺织品抗菌性能的评价方法
• 1.4.1 纺织品抗菌性能测试方法
• 1.4.2 抗菌性能评价方法的选择
• 1.5 课题研究意义和内容
• 1.5.1 课题的研究意义
• 1.5.2 课题的研究内容
• 第2章 三氯生在棉织物上的抗菌性能研究
• 2.1 引言
• 2.1.1 三氯生的理化性质
• 2.1.2 三氯生的抗菌机理
• 2.1.3 黏合剂的选择
• 2.2 实验内容
• 2.2.1 实验药品和仪器
• 2.2.2 抗菌整理工艺
• 2.2.3 抗菌织物试样洗涤实验方法
• 2.2.4 抗菌性能测试
• 2.2.5 织物的物理机械性能测试
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 黏合剂用量对织物抗菌性能的影响
• 2.3.2 三氯生用量对织物抗菌性能的影响
• 2.3.3 抗菌整理剂对织物物理机械性能的影响
• 2.4 小结
• 第3章 反应性抗菌整理剂的制备及应用
• 3.1 引言
• 3.1.1 硅烷偶联剂
• 3.1.2 三氯生形成二噁英类化合物的机理
• 3.2 实验内容
• 3.2.1 实验药品和仪器
• 3.2.2 N-三乙氧基硅丙基氨基甲酸（5-氯-2-（2，4-二氯苯氧基））苯酯的制备
• 3.2.3 反应性抗菌整理剂的整理工艺
• 3.2.4 抗菌性能测试
• 3.2.5 织物的物理机械性能测试
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 反应性抗菌整理剂结构的初步表征
• 3.3.2 反应性抗菌整理剂与织物的结合方式
• 3.3.3 定性抗菌测试结果
• 3.3.4 定量抗菌测试结果
• 3.3.5 反应性抗菌整理剂对织物物理机械性能的影响
• 3.4 小结
• 第4章 反应性抗菌抗紫外整理剂的制备及应用
• 4.1 引言
• 4.1.1 纺织品抗紫外整理剂的应用概况
• 4.1.2 纺织品抗紫外效果检测方法
• 4.2 实验内容
• 4.2.1 实验药品和仪器
• 4.2.2 反应性抗菌抗紫外整理剂的制备
• 4.2.3 反应性抗菌抗紫外整理剂的整理工艺
• 4.2.4 抗菌性能测试
• 4.2.5 织物物理机械性能测试
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 反应性抗菌抗紫外整理剂的谱图分析
• 4.3.2 整理工艺正交实验
• 4.3.3 织物上反应性抗菌抗紫外整理剂含量的测定
• 4.3.4 反应性抗菌抗紫外整理剂整理后织物的抗紫外和抗菌效果
• 4.3.5 洗涤次数对织物抗紫外和抗菌性能的影响
• 4.3.6 织物结构对抗紫外和抗菌性能的影响
• 4.3.7 反应性抗菌抗紫外整理剂对织物物理机械性能的影响
• 4.4 小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢