多孔氧化铜空心微球的制备及表征

论文摘要

纳米或微米尺寸的空心球由于具有高比表面积、低密度等特性,表现出许多异于实心粒子的物理化学性质,在光学、电学、催化等领域具有潜在的应用价值。因此,近年来微纳米空心球的可控合成研究越来越引起广泛关注。本文将水热法与模板法相结合,分别采用二步法和一步法制备了具有新颖形貌的多孔氧化铜空心微球。详细考察了影响产物形貌和粒度的实验条件,并研究了其结构、性能以及生长机理。本文的主要研究内容和结果如下：（1）以葡萄糖为碳源,在160℃水热条件下,合成了大小可控的模板碳球,其表面分布有大量的羰基和羟基,具有良好的亲水性。（2）以400nm左右的碳球为模板,添加一定量的葡萄糖为补充碳源,硫酸铜为铜源,进行二次水热反应制备了多孔氧化铜空心微球。考察了硫酸铜浓度、水热温度及水热时间对样品形貌的影响；制备的样品通过SEM、EDS、XRD和FTIR等进行表征。结果表明制得的多孔氧化铜空心微球的粒径约为15μm-20μm,球壳厚度约为1μm,表面呈多孔状,产物纯度较高,晶型为单斜型。BET法计算的微球比表面积为74.805m2/g, BJH法测定的平均孔半径为8.56nm,总孔体积为0.107257cc/g。进一步探讨了其形成机理。（3）利用不同碳源,分别通过葡萄糖催化聚合-离子吸附一步法及蔗糖催化聚合-离子吸附一步法制备了氧化铜空心微球。研究表明碳源种类、硫酸铜浓度、水热温度以及水热时间在多孔微球制备过程中起着重要作用,其中以葡萄糖为碳源时出现了大量管状结构。制备的样品通过SEM、XRD和FTIR等进行表征。结果表明制得的多孔氧化铜空心微球的粒径大约为15μm左右,球壳厚度约为1μm,表面呈多孔状,产物纯度较高,晶型为单斜型。以蔗糖为碳源制备的氧化铜多孔微球的比表面积为409.302m2/g,明显高于二步法制得的空心微球的比表面积,总孔体积为0.256419cc/g,平均孔半径为3.15nm。另外,对以蔗糖为碳源采用一步法制备的多孔氧化铜空心微球的形成机理进行了探讨。（4）分别研究了二步法以及一步法制备的多孔氧化铜空心微球的紫外-可见吸收光谱及光催化性能。两种方法制备的多孔氧化铜空心微球都表现出优异的光学性能,对比发现,以蔗糖为碳源采用一步法制备的多孔氧化铜空心微球对染料罗丹明B具有更强的光催化性能,可归因于其更大的比表面积。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 微纳米空心球的制备方法
• 1.2 微纳米空心球的表征
• 1.3 微纳米空心球的性能及应用
• 1.4 纳米氧化铜应用研究进展
• 1.5 本论文的选题背景、研究内容
• 2 实验方法
• 2.1 实验药品及仪器
• 2.2 二步法制备多孔氧化铜空心微球
• 2.3 一步法制备多孔氧化铜空心微球
• 2.4 表征测试方法
• 3 二步法制备多孔氧化铜空心微球及其表征
• 3.1 引言
• 3.2 碳球的制备及表征
• 3.3 二步法制备多孔氧化铜空心微球的影响因素分析
• 3.4 二步法制备的多孔氧化铜空心微球的表征
• 3.5 二步法制备的多孔氧化铜空心微球的形成机理
• 3.6 本章小结
• 4 一步法制备多孔氧化铜空心微球及其表征
• 4.1 引言
• 4.2 一步法制备多孔氧化铜空心微球的影响因素分析
• 4.3 一步法制备的多孔氧化铜空心微球的表征
• 4.4 一步法制备的多孔氧化铜空心微球的形成机理
• 4.5 本章小结
• 5 多孔氧化铜空心微球的光学及光催化性能研究
• 5.1 引言
• 5.2 光学性能研究
• 5.3 光催化性能测试
• 5.4 本章小结
• 6 主要结论及研究展望
• 6.1 本论文的主要结论
• 6.2 研究展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表的论文