脂肪酰氧乙基磺酸钠合成中的抗氧化与新型抗氧剂的研究

论文摘要

脂肪酰氧乙基磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,对此表面活性剂的研究已有百年之久,但随着化学工业的发展及现代合成的要求不断提高,脂肪酰氧乙基磺酸钠的合成工艺仍需进一步改善。为了符合绿色化学的要求,减少对环境的污染,本论文采用脂肪酸和羟乙基磺酸钠为主要原料,通过直接酯化法合成脂肪酰氧乙基磺酸钠。但由于其合成温度高达220℃～250℃,使得原料脂肪酸和产物脂肪酰氧乙基磺酸钠很容易被氧化,从而影响产品的性能和品质,因此本论文对其抗氧化方面展开了研究,通过检测样品过氧化值的方法来判断其被氧化的程度。最终实验结果表明,新型抗氧剂KY-1330能有效抑制脂肪酰氧乙基磺酸钠产品的氧化,使产品品质明显改善。本论文通过单因素实验得出脂肪酸与羟乙基磺酸钠酯化反应的最佳反应条件为:物料比（脂肪酸与羟乙基磺酸钠摩尔比）2:1,羟乙基磺酸钠溶液浓度55%（质量分数）,催化剂KOH用量1%（与原料脂肪酸质量比）,反应温度237℃,反应时间90min。本论文采用混合指示剂两相滴定法检测样品的活性物含量,其活性物含量可达到65%～70%。通过碘量滴定法检测样品的过氧化值,得出抗氧剂KY-1330与BHT复配使用的抗氧化效果最佳,用量均为0.1%（与原料脂肪酸质量比）。由于新型受阻酚类抗氧剂KY-1330目前在国内没有实现工业化生产,主要依赖进口,因此本论文以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为主要原料,对此新型抗氧剂的合成与应用进行了深入研究。通过正交实验改善了合成工艺,提高了产率,并将其首次应用在脂肪酰氧乙基磺酸钠的合成中,使得此表面活性剂在合成以及放置过程中被氧化程度明显下降,品质得到提高。KY-1330的合成正交实验结果得,的醚化步骤的优化条件是:2,6-二叔丁基苯酚15.0g、多聚甲醛3.5g、催化剂二甲胺用量为1.5mL,反应温度为100℃,反应时间为190min,搅拌速度为100r/min,产率为87.2%;缩合步骤的优化条件是:物料比为4:1,反应温度为5℃,反应时间为120min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。本论文所采用的合成路线适用于我国工业化生产,实验得出的优化条件可为实现工业化生产提供充分的理论依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 脂肪酰氧乙基磺酸钠的简介
• 1.1.1 脂肪酰氧乙基磺酸钠的结构和特点
• 1.1.2 脂肪酰氧乙基磺酸钠的应用
• 1.2 脂肪酰氧乙基磺酸钠的制备
• 1.2.1 脂肪酰氧乙基磺酸钠的制备方法
• 1.2.2 脂肪酰氧乙基磺酸钠制备过程中的氧化
• 1.3 脂肪酰氧乙基磺酸钠氧化程度的检测
• 1.3.1 氧化指标的确定
• 1.3.2 油脂过氧化值测定——国标法
• 1.3.3 脂肪酰氧乙基磺酸钠过氧化值的测定
• 1.4 新型抗氧剂简介
• 1.4.1 新型抗氧剂的结构
• 1.4.2 新型抗氧剂的性能
• 1.4.3 新型抗氧剂的抗氧化原理
• 1.4.4 新型抗氧剂的研究状况
• 1.5 本课题的意义与研究内容
• 1.5.1 课题的意义
• 1.5.2 课题研究内容
• 第二章 脂肪酰氧乙基磺酸钠过氧化值的检测方法
• 2.1 引言
• 2.2 实验试剂及仪器设备
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 碘量滴定法
• 2.3.2 碘量比色法
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 碘量滴定法
• 2.4.2 碘量比色法
• 2.4.3 碘量滴定法与碘量比色法的比较
• 2.5 本章小结
• 第三章 脂肪酰氧乙基磺酸钠合成与抗氧化研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验试剂及仪器设备
• 3.2.1 合成脂肪酰氧乙基磺酸钠所需的试剂和仪器设备
• 3.2.2 测定活性物含量所需的试剂和仪器设备
• 3.2.3 测定过氧化值所需的试剂和仪器设备
• 3.2.4 测定酸价所需的试剂和仪器设备
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 脂肪酰氧乙基磺酸钠的合成
• 3.3.2 活性物含量的测定
• 3.3.3 过氧化值的测定
• 3.3.4 酸价的测定
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 脂肪酰氧乙基磺酸钠合成条件的优化
• 3.4.2 过氧化值的测定
• 3.4.3 酸价的测定
• 3.5 本章小结
• 第四章 新型抗氧剂KY-1330 合成研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验试剂及仪器设备
• 4.2.1 实验试剂
• 4.2.2 仪器设备
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 溴化法
• 4.3.2 醚化缩合法
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 溴化法
• 4.4.2 醚化缩合法
• 4.5 含量分析
• 4.5.1 检测波长确定
• 4.5.2 色谱条件
• 4.5.3 标准曲线绘制
• 4.5.4 样品HPLC 图谱
• 4.6 结构表征
• 4.6.1 3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚的表征
• 4.6.2 KY-1330 的表征
• 4.7 应用及性能比较
• 4.8 本章小结
• 第五章 总结与展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文