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二氧化钛纳米管及其复合结构的电沉积制备研究

2020-12-07阅读(493)

二氧化钛纳米管及其复合结构的电沉积制备研究

论文摘要

二氧化钛（TiO2）是一种重要的宽禁带半导体材料,在光解水制氢、光催化降解有机物、染料敏化太阳能电池（DSSC）等方面有着广阔的应用前景。与TiO2薄膜相比,TiO2纳米管阵列具有比表面积大,取向性好等特点,此类纳米结构有望提高TiO2的性能。而TiO2纳米管的复合结构（如核壳结构等）除了具有TiO2纳米结构的性能之外还可能兼具新的功能特性。因此对TiO2纳米管及其复合结构的制备和应用进行深入研究具有重要意义。本文采用电沉积的方法,以多孔氧化铝（AAO）为模板,通过一步或者两步电沉积制备TiO2纳米管及其各种复合结构,研究了它们的生长机制和在DSSC方面的应用。主要内容如下:1.电沉积制备TiO2纳米管以AAO为模板,在含有TiF4的电解液中,通过电沉积的方法可以制备管壁均一的TiO2纳米管。纳米管外径和长度可以通过AAO模板的孔径和厚度来控制,纳米管壁厚可以通过改变沉积时间或者TiF4浓度来控制。在负电位作用下,TiO2会在整个AAO模板孔洞内壁上快速同步沉积,只需5分钟就可以得到长度等于模板孔洞长度的完整纳米管（约60μm）。与阳极氧化得到的TiO2纳米管相比,用电沉积制备的TiO2纳米管顶端是开口的,而且底部与背面的Au膜直接相连,这种结构与AAO模板非常类似,因此可以直接作为模板用来沉积其它材料得到TiO2纳米管复合结构。2.利用TiO2纳米管为模板制备各种复合结构用电沉积得到的TiO2纳米管为模板,通过二次电沉积可以把各种金属沉积到TiO2纳米管中形成核壳结构。通过SEM观察我们发现用这种两步电沉积法制备的TiO2纳米管核壳结构填充率很高（接近100%）,长度由金属的沉积时间来决定,最长可以达到AAO模板的厚度（约60μm）。改变沉积条件还可以得到金属/TiO2的双壁纳米管结构。通过比较AAO为模板和TiO2纳米管为模板得到的产物,我们发现在同样的沉积条件下,各种金属在这两个模板中的沉积是类似的,说明这种两步电沉积法是一个通用的制备TiO2纳米管复合结构的方法。其它可以用电沉积方法在AAO模板中形成纳米管或者纳米棒的材料也可以沉积到TiO2纳米管中形成各种复合结构。因此这种制备TiO2复合结构的方法是一种通用的方法。3.一步法制备TiO2纳米管的复合结构及其生长机制的研究在含有TiF4和NiCl2的电解液中,用一步电沉积也可以得到Ni/TiO2的核壳结构,其中TiO2的壁厚和核壳结构的长度（既连续Ni纳米棒长度）可以分别通过改变电解液中TiF4的浓度和沉积时间来控制。提高沉积电位还可以得到非连续的Ni纳米颗粒链填充到TiO2纳米管中的复合结构。我们认为这两种复合结构的生长机制是:在沉积过程中TiF4水解形成TiO2是一个快速的过程,当Ni离子还原形成金属Ni时,TiO2纳米管已经形成,因此Ni可以沉积在TiO2纳米管中,这是形成复合结构的基础;同时当TiO2纳米管中产生的H2来不及扩散时会形成气泡,Ni就会在TiO2纳米管中形成非连续的纳米颗粒链,而当H2能及时从纳米管中扩散出去时,Ni就会在TiO2纳米管中形成连续的纳米棒。除了Ni,其它材料比如Co、CdS等也可以用类似的方法用一步电沉积得到它们与TiO2纳米管的复合结构。4.染料敏化太阳能电池的制备我们把电沉积制备的TiO2纳米管和Ni/TiO2核壳结构应用到DSSC中,退火之后的TiO2纳米管组装的DSSC可以正常工作但效率很低,而Ni/TiO2核壳结构组装的DSSC不能正常工作,这方面还需要进一步的摸索。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 2）的基本性质'>1.2 二氧化钛（TiO2）的基本性质
  • 2的晶体结构'>1.2.1 TiO2的晶体结构
  • 2的能带结构'>1.2.2 TiO2的能带结构
  • 2的制备'>1.2.3 一维纳米TiO2的制备
  • 2的应用研究进展'>1.3 TiO2的应用研究进展
  • 2在光解水制氢方面的应用'>1.3.1 TiO2在光解水制氢方面的应用
  • 2在光催化降解污染物方面的应用'>1.3.2 TiO2在光催化降解污染物方面的应用
  • 2在染料敏化太阳能电池（DSSC）方面的应用'>1.3.3 TiO2在染料敏化太阳能电池（DSSC）方面的应用
  • 2在超亲水性和自清洁方面的应用'>1.3.4 TiO2在超亲水性和自清洁方面的应用
  • 1.4 本论文的选题思路及主要研究内容
  • 参考文献
  • 第二章 电沉积制备二氧化钛纳米管
  • 2.1 引言
  • 2.2 二氧化钛纳米管的制备方法
  • 2.2.1 溶胶凝胶法
  • 2.2.2 水热法
  • 2.2.3 原子层沉积（ALD）
  • 2.2.4 阳极氧化法
  • 2.3 二氧化钛纳米管电沉积制备方法和表征方法
  • 2.3.1 实验药品
  • 2.3.2 实验方法
  • 2.3.3 样品的表征方法
  • 2.4 实验结果和讨论
  • 2.4.1 沉积时间的影响
  • 2纳米管晶体结构上的比较'>2.4.2 与阳极氧化制备的TiO2纳米管晶体结构上的比较
  • 2.4.3 沉积电位的影响
  • 2.4.4 沉积温度的影响
  • 2.4.5 TiF4浓度的影响
  • 2.4.6 金属离子的影响
  • 2纳米管生长机制的讨论'>2.4.7 TiO2纳米管生长机制的讨论
  • 2.5 本章小结
  • 参考文献
  • 2纳米管为模板制备纳米复合结构'>第三章 利用TiO2纳米管为模板制备纳米复合结构
  • 3.1 引言
  • 2对可见光响应的多种方法'>3.2 提高TiO2对可见光响应的多种方法
  • 3.2.1 金属离子掺杂
  • 3.2.2 非金属离子掺杂
  • 3.2.3 半导体颗粒修饰
  • 2中的复合'>3.3 降低电子-空穴对在TiO2中的复合
  • 3.3.1 降低电子-空穴对复合的方法
  • 2纳米管核壳结构的研究现状'>3.3.2 TiO2纳米管核壳结构的研究现状
  • 2纳米管复合结构的制备方法和表征方法'>3.4 TiO2纳米管复合结构的制备方法和表征方法
  • 3.4.1 实验药品
  • 3.4.2 实验方法
  • 3.4.3 样品的表征方法
  • 3.5 实验结果和讨论
  • 2核壳结构的制备与表征'>3.5.1 金属/TiO2核壳结构的制备与表征
  • 2核壳结构的形成过程'>3.5.2 金属/TiO2核壳结构的形成过程
  • 2双壁纳米管结构的制备与表征'>3.5.3 金属/TiO2双壁纳米管结构的制备与表征
  • 2纳米管为模板和用氧化铝为模板进行电沉积的比较'>3.5.4 用TiO2纳米管为模板和用氧化铝为模板进行电沉积的比较
  • 3.6 本章小结
  • 参考文献
  • 2纳米管复合结构'>第四章 一步法制备TiO2纳米管复合结构
  • 4.1 引言
  • 2纳米管复合结构的一步电沉积制备方法和表征方法'>4.2 TiO2纳米管复合结构的一步电沉积制备方法和表征方法
  • 4.2.1 实验药品
  • 4.2.2 实验方法和表征方法
  • 4.3 实验结果和讨论
  • 2核壳结构纳米棒阵列'>4.3.1 一步法制备Ni/TiO2核壳结构纳米棒阵列
  • 2核壳结构纳米棒阵列的制备与表征'>4.3.1.1 Ni/TiO2核壳结构纳米棒阵列的制备与表征
  • 2核壳结构纳米棒形貌的影响'>4.3.1.2 TiF4浓度对Ni/TiO2核壳结构纳米棒形貌的影响
  • 2核壳结构纳米棒长度的影响'>4.3.1.3 沉积时间对Ni/TiO2核壳结构纳米棒长度的影响
  • 2纳米管中的结构'>4.3.2 一步法制备金属纳米颗粒链填充到TiO2纳米管中的结构
  • 2纳米管中的结构的制备与表征'>4.3.2.1 金属纳米颗粒链填充到TiO2纳米管中的结构的制备与表征
  • 4.3.2.2 沉积电位、脉冲长度和电解液pH 值对Ni 纳米颗粒链的影响
  • 2核壳结构和Ni纳米颗粒链填充到TiO2纳米管中复合结构的生长机制的讨论'>4.3.2.3 Ni/TiO2核壳结构和Ni纳米颗粒链填充到TiO2纳米管中复合结构的生长机制的讨论
  • 2纳米管中的复合结构'>4.3.2.4 其它金属纳米颗粒填充到TiO2纳米管中的复合结构
  • 2纳米管中的复合结构'>4.3.2.5 其它半导体纳米颗粒填充到TiO2纳米管中的复合结构
  • 4.4 本章小结
  • 参考文献
  • 2纳米管及其复合结构制备染料敏化太阳能电池'>第五章 利用TiO2纳米管及其复合结构制备染料敏化太阳能电池
  • 5.1 引言
  • 5.2 染料敏化太阳能电池的制作方法
  • 5.2.1 实验药品
  • 5.2.2 实验方法
  • 5.3 实验结果和讨论
  • 2纳米管制备DSSC'>5.3.1 利用TiO2纳米管制备DSSC
  • 2核壳结构制备DSSC'>5.3.2 利用Ni/TiO2核壳结构制备DSSC
  • 5.3.3 新的DSSC 结构的设想
  • 5.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第六章 总结与展望
  • 6.1 总结
  • 6.2 展望
  • 在读期间发表的学术论文与取得的研究成果
  • 致谢

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