论文题目: 聚磷酸铵合成工艺研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 化学工程
作者: 张健
导师: 叶世超
关键词: 聚磷酸铵,聚合度,晶型转化,磷酸脲
文献来源: 四川大学
发表年度: 2005
论文摘要: 聚磷酸铵在阻燃功效方面的良好性能已受到了人们的重视。高聚合度、高纯度的聚磷酸铵合成将是使其应用得到进一步拓展的关键。国外早已实现Ⅱ型聚磷酸铵的工业化生产,相比之下国内产品质量不尽如意,这样严重影响了聚磷酸铵阻燃剂的应用与发展,降低了它的社会与经济效益。其中合成技术落后、基础研究的匮乏是造成这种状况的重要原因之一。本课题旨在深入研究聚磷酸铵合成工艺,找出影响制取Ⅱ型聚磷酸铵的原因,并力图进一步提高Ⅰ型聚磷酸铵的平均聚合度。因此,本项目的选择具有重要的经济价值与科学意义。本文深入研究了以磷酸脲与尿素为原料制取聚磷酸铵的合成工艺,采用模拟气氛→探讨温度→讨论其它因素→优化工艺条件的实验路线。组装了两种不同的聚合反应器:机械搅拌式反应器与气体搅拌式反应器;对比了三种不同的聚合方式:机械搅拌、气体搅拌与气室反应;探讨了氨分压、二氧化碳分压、水汽分压、升温速率、降温速率、原料含水量、酸度、溶剂等因素对合成的影响,并探索了晶型转化温度与时间;优化了工艺条件,进一步提高了制品的平均聚合度。得到了以下的实验结果:总压1.512atm,最佳气氛组成为氨分压0.8atm(52.9%)、二氧化碳分压0.4atm(26.5%)、水汽分压0.312atm(20.6%);制得了平均聚合度n≥50 的I 型聚磷酸铵,突破了目前报道关于以磷酸与尿素为原料不能制得n≥30 聚磷酸铵的局限;得到Ⅰ型聚磷酸铵向Ⅱ型聚磷酸铵部分转化的工艺条件(升温至240℃,保温6 小时,气氛为0.8atm 氨气与0.312atm 的水汽混合气,总压1.112atm);提出高温段(200℃以上)晶型转化缓慢与低温段(100℃～180℃)非均相反应是两大制取Ⅱ型聚磷酸铵的障碍;本工艺操作参数同样适用于以热法磷酸(85%H3PO4)与尿素为原料制取聚磷酸铵,制品平均聚合度无较大波动。
论文目录:
摘要
Abstract
引言
1. 文献综述
1.1 聚磷酸铵的物理化学性质
1.2 聚磷酸铵的应用
1.3 课题的国内外研究概况
1.3.1 聚磷酸铵制备方法概述
1.3.2 聚磷酸铵国内外研究发展状况
1.3.3 聚磷酸铵合成发展前景
1.4 本章小结
2. 实验部分
2.1 实验原理
2.1.1 磷酸-尿素法制聚磷酸铵机理
2.1.2 制备原理的初步分析
2.1.3 实验装置的组建原理
2.2 实验装置
2.2.1 装置示意图
2.2.2 聚合反应器
2.3 实验方法与内容
2.3.1 物料在制备过程中的基本状况
2.3.2 实验装置操作参数的确定
2.3.3 气氛组成研究
2.3.4 温度控制
2.3.5 配料比的确定
2.3.6 原料水含量
2.3.7 其它因素
2.3.8 提高平均聚合度的途径
2.4 检测方法
2.4.1 制品质量检测
2.4.2 其它检测分析
2.5 本章小结
3. 实验结果与讨论
3.1 物料在制备过程中基本状况
3.1.1 物理变化
3.1.2 失重分析
3.1.3 差热分析
3.1.4 本节结论
3.2 聚合反应器与操作参数的确定
3.2.1 聚合反应器运行情况
3.2.2 气体搅拌式反应器操作参数
3.2.3 本节结论
3.3 气氛组成
3.3.1 氨分压
3.3.2 二氧化碳分压
3.3.3 水汽分压
3.3.4 混合气体组成
3.3.5 综合分析与讨论
3.4 温度控制
3.4.1 升温速率
3.4.2 最高温度(晶型转化温度)
3.4.3 最高温度下控温时间(晶型转化时间)
3.4.4 降温速率
3.5 配料比
3.6 原料水含量
3.7 其它因素
3.8 提高制品平均聚合度的途径
3.8.1 水洗法
3.8.2 分段聚合法
3.9 本章小结
4. 结论
5. 致谢
6. 结束语
参考文献
主要符号表
在读期间科研成果简介
声明
发布时间: 2005-10-17
参考文献
- [1].低聚磷酸铵肥料的合成及其在土壤中的转化研究[D]. 王方进.山东农业大学2014
- [2].聚磷酸铵酯阻燃剂的开发与应用研究[D]. 刘丽霞.贵州大学2009
- [3].聚磷酸铵水溶肥制备工艺研究[D]. 闫阳阳.郑州大学2018
- [4].水溶性聚磷酸铵及淀粉聚磷酸酯的制备研究[D]. 徐思思.湖北工业大学2018
- [5].聚磷酸铵微胶囊/膨胀石墨对环氧树脂阻燃性能的影响[D]. 何达.西南石油大学2017
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- [8].改性聚磷酸铵用于阻燃聚丙烯复合材料的研究[D]. 解明.东北石油大学2013
- [9].高效无机阻燃剂——聚磷酸铵的制备研究[D]. 郭冬冬.中国石油大学2009
- [10].工业磷铵母液制备聚磷酸铵新工艺开发[D]. 王毕德.武汉工程大学2017
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