溶胶凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合薄膜及磁性能表征

溶胶凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合薄膜及磁性能表征

论文摘要

本文应用溶胶凝胶法,以硝酸盐为原料制备了CoFe2O4纳米粉体材料、(CoFe204)x/(Si02)1-x和CoFe2-xCexO4/SiO2复合薄膜。通过对比实验确定了不同种类的络合剂对CoFe2O4纳米材料的络合作用;研究了Si02的用量对CoFe2O4平均晶粒度的控制作用以及对(CoFe2O4)x/(SiO2)1-x复合薄膜磁性能的影响;在此基础上研究了不同量的Ce3+取代Fe3+对复合薄膜磁性能的影响。主要研究内容如下:应用溶胶凝胶法制备了纯相CoFe2O4纳米粉体。本实验中以硝酸盐为原料、乙二醇甲醚为溶剂研究了在不使用任何络合剂以及分别以柠檬酸、硝酸、冰醋酸为络合剂时对CoFe2O4结晶性能的影响,研究结果表明冰醋酸为最优络合剂;通过实验还确定了冰醋酸的用量及退火温度对CoFe2O4结晶性能的影响。在制备纯相CoFe2O4粉体的实验基础上制备了(CoFe2O4)x/(SiO2)1-x复合薄膜。研究表明通过调节x值可以控制CoFe2O4晶粒平均值在5.0~40.5nm之间变化;并通过VSM确定了磁性能随着x值的变化趋势:饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Br)随着x值的增大而增大,矫顽力(Hc)随着x值的增大先增大后减小再增大;应用EDS能谱对薄膜表面和薄膜的横切面进行成分分析表明在薄膜表面和内部CoFe2O4并非均匀分布的而是由内向外呈减小趋势;通过AFM对制备的薄膜表面进行表征得到其表面的粗糙度为9.8nm,表面相对平整。制备了CoFe2-xCex04/SiO2的复合薄膜。研究表明保持复合薄膜尖晶石结构的最大取代值范围为0.10<x<0.15,当增大取代量时只产生了Ce02单一杂相;应用VSM对不同取代量的复合薄膜进行检测表明在取代量为0.10时能够获得矫顽力相对较高(82.70koe)、饱和磁化强度(106.514emu/cm3)和剩余磁化强度(37.367emu/cm3)值最大的复合薄膜。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 前言
  • 1.1 磁记录物理简介
  • 1.1.1 记录方式
  • 1.1.2 信号的记录和读出过程
  • 1.1.3 磁记录介质
  • 1.1.4 磁记录介质的几个重要参数
  • 1.2 磁性起源
  • 1.2.1 磁性的分类
  • 1.2.2 铁氧体的分类及应用
  • 1.3 尖晶石型铁氧体
  • 1.3.1 尖晶石铁氧体的结构
  • 1.3.2 尖晶石铁氧体的应用
  • 2O4薄膜的研究进展'>1.4 尖晶石型CoFe2O4薄膜的研究进展
  • 1.5 本论文的研究内容
  • 第二章 实验原理及方法
  • 2.1 溶胶凝胶法简介
  • 2.1.1 溶胶凝胶工艺的发展史
  • 2.1.2 溶胶凝胶法的基本概念
  • 2.1.3 溶胶凝胶法的特点
  • 2.1.4 溶胶凝胶法制备薄膜的工艺
  • 2.2 溶胶凝胶法制备薄膜所需设备及环境要求
  • 2.2.1 溶胶凝胶技术存在的问题与探索方向
  • 2.3 测试分析方法
  • 2.3.1 X射线衍射(XRD)
  • 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)
  • 2.3.3 原子力显微镜(AFM)
  • 2.3.4 振动样品磁强计(VSM)
  • 2.3.5 热重—差热扫描热量分析(TG—DSC)
  • 2O4单相粉体的制备及表征'>第三章 CoFe2O4单相粉体的制备及表征
  • 3.1 前躯体溶胶的制备
  • 3.1.1 药品的选择
  • 3.1.2 不同络合剂的前躯体溶胶的制备
  • 2O4单相粉体的表征'>3.2 不同络合剂下制备的CoFe2O4单相粉体的表征
  • 3.2.1 干凝胶的热重分析
  • 3.2.2 不同络合剂下的XRD图谱分析
  • 2O4结晶性能的影响'>3.3 不同量的冰醋酸对CoFe2O4结晶性能的影响
  • 3.4 退火温度的确定
  • 3.5 本章小结
  • 2O4/SiO2复合薄膜的制备及表征'>第四章 CoFe2O4/SiO2复合薄膜的制备及表征
  • 2O4/SiO2复合薄膜的制备工艺流程'>4.1 CoFe2O4/SiO2复合薄膜的制备工艺流程
  • 4.1.1 实验所需药品
  • 4.1.2 前躯体溶胶的配置
  • 4.1.3 基片的选取与处理
  • 4.1.4 薄膜的制备流程
  • 4.2 正硅酸四乙酯的成胶机制
  • 4.3 复合薄膜前期热处理的研究
  • 2用量对CoFe2O4/SiO2复合薄膜磁性能的影响'>4.4 SiO2用量对CoFe2O4/SiO2复合薄膜磁性能的影响
  • 4.4.1 实验设计
  • 2含量的CoFe2O4/SiO2复合薄膜XRD分析'>4.4.2 不同SiO2含量的CoFe2O4/SiO2复合薄膜XRD分析
  • 2的用量对复合薄膜磁性能的影响'>4.4.3 研究SiO2的用量对复合薄膜磁性能的影响
  • 4.5 研究复合材料中冰醋酸的用量
  • 4.6 表面形貌的表征
  • 4.6.1 扫描电子显微镜(SEM)分析
  • 4.6.2 原子力显微镜(AFM)分析
  • 4.6.3 能量损失普(EDS)能谱分析
  • 4.7 本章小结
  • xFe2-xO4/SiO2复合薄膜的制备及表征'>第五章 CoCexFe2-xO4/SiO2复合薄膜的制备及表征
  • 2O4材料掺杂的研究进展'>5.1 稀土元素的基本性质及CoFe2O4材料掺杂的研究进展
  • 5.1.1 稀土元素的磁学性能
  • 5.1.2 稀土掺杂钴铁氧体的研究进展
  • 2-xCexO4/SiO2复合薄膜的制备'>5.2 CoFe2-xCexO4/SiO2复合薄膜的制备
  • 5.2.1 实验设计
  • 5.2.2 XRD衍射分析
  • 5.3 磁性能表征
  • 5.4 表面形貌的表征
  • 5.5 本章小结
  • 第六章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
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