浊点萃取与原子光谱联用技术在痕量金属元素分析中的应用研究

论文摘要

浊点萃取技术具有相分离完全、操作简便、浓缩倍率高、对环境和操作人员友好等突出优点,是一种新型的预富集分离技术。本文从以下几个方面进行了浊点萃取技术及应用研究。1.详细阐述了浊点萃取的原理及其研究背景和意义,对浊点萃取在原子光谱、分子光谱、毛细管电泳和色谱等方面的联用及应用研究,尤其是在元素形态分析方面的应用现状进行了综述。2.研究了表面活性剂稀释相溶液引入石墨管后铜的原子化行为及对光谱背景的影响,建立了水中痕量铜经浊点萃取后,无须化学改进剂的电热蒸发原子吸收光谱（ETVAAS）测定方法。方法成功应用于饮用水、自来水和海水中痕量铜的测定,检出限为5 ng/L。3.研究建立了浊点萃取预富集、流动注射电感耦合等离子体原子发射光谱法（FIA-ICP-AES）同时测定水中镉钴铜镍锌的新方法。利用仪器的蠕动泵配以微量注射阀组装流动注射系统,以流动注射形式进样既克服了浊点萃取浓缩后试样量少的困难,同时又减少了浓缩相中大量有机溶剂对等离子体放电的影响。方法成功应用于自来水、河水和海水中痕量镉、钴、铜、镍和锌的同时测定。4.建立了浊点萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）分离测定超痕量甲基汞（MeHg+）、苯基汞（PhHg+）和无机汞(Hg2+)的新方法。详细研究了等离子体质谱中引入氩氧混合气对汞及背景信号的影响,确保在引入大量有机溶剂时等离子体长时间运行的情况下稳定放电和炬管、采样锥和截取锥表面不发生积炭现象。发现乙基汞（EtHg+）在浊点萃取过程中存在部分分解现象。方法成功应用于水样和生物样品中三种汞形态的检测,MeHg+、PhHg+和Hg2+的检出限分别为13、8和6 ng/L。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 金属离子浊点萃取技术的原理
• 1.1.1 基本原理
• 1.1.2 萃取步骤和模式
• 1.2 影响浊点萃取的主要因素
• 1.3 浊点萃取在痕量金属离子测定中的应用进展
• 1.3.1 原子光谱
• 1.3.2 分子光谱
• 1.3.3 高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳（CE）
• 1.4 浊点萃取在形态分析领域的应用进展
• 1.4.1 顺序浊点萃取技术
• 1.4.2 色谱分离技术
• 1.5 参考文献
• 第二章 浊点萃取-电热原子吸收光谱法测定水中超痕量铜的研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 设备
• 2.2.2 试剂
• 2.2.3 实验步骤
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 原子化条件
• 2.3.2 浊点萃取
• 2.3.3 共存离子干扰
• 2.3.4 分析性能
• 2.3.5 应用
• 2.3.6 结论
• 2.4 参考文献
• 第三章 浊点萃取-流动注射-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水中镉钴铜镍锌的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 浊点萃取方法
• 3.2.3 水样的前处理
• 3.2.4 FI-ICP-AES测定
• 3.2.5 浊点萃取率的测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 流动注射-ICP-AES的信号采集
• 3.3.2 浊点萃取条件的优化
• 3.3.3 表面活性剂相稀释液的选择
• 3.3.4 分析性能
• 3.3.5 干扰试验
• 3.3.6 实际样品测定及加入回收试验
• 3.4 结论
• 3.5 参考文献
• 第四章 浊点萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同形态汞的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 浊点萃取方法
• 4.2.3 样品的采取
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 HPLC-ICP-MS系统条件的优化
• 4.3.2 汞形态螯合物的稳定性研究
• 4.3.3 浊点萃取条件的优化
• 4.3.4 共存离子干扰研究
• 4.3.5 分析性能
• 4.3.6 应用
• 4.3.7 结论
• 4.4 参考文献
• 展望
• 攻读博士学位期间发表或录用的论文目录
• 致谢