高性能镁铝尖晶石粉体的制备

论文摘要

镁铝尖晶石MgAl2O4具有良好的耐蚀性、耐磨性、光学性能及化学稳定性,而且其绝缘性好,热膨胀系数小,硬度高,高质量的镁铝尖晶石广泛用作激光基质晶体材料。研制高质量镁铝尖晶石的关键在于高性能镁铝尖晶石粉体的制备,而现有的制备方法虽能合成尖晶石粉体,但粉体的粒度不细、纯度不高,都影响了最终尖晶石光学材料的性能,而不能适用于高新技术的应用。本文所制备的镁铝尖晶石粉体具有粒度细小、形貌规则、合成温度低、工艺简单的优点,有益于镁铝尖晶石粉体性能的提高及工业化应用。本文采用固相反应法和醇盐水解法两种方法,通过加入矿化剂(NH4F、AlF3、AlCl3)来制备高性能的镁铝尖晶石粉体。我们观察了一水铝石在矿化剂下发生的形貌变化,研究了矿化剂在固相扩散中的作用。在固相反应法中,通过物料状态、固相反应温度、保温时间及矿化剂的引入来观察对尖晶石形成温度及粉体形貌的影响。在醇盐水解法中探讨了加水量、pH值、水解温度、表面活性剂对胶体粒子的影响及矿化剂的加入对尖晶石形成温度和粉体形貌的影响,并通过水热处理观察对尖晶石粉体形貌的改变。通过对粉体热重分析、XRD分析及SEM观察,我们发现氟离子矿化剂能使氧化铝粉体形成板状的晶体,并随浓度增加尺寸长大。在固相反应法中,AlOOH取代Al2O3能促进尖晶石相的生成,在1100℃时尖晶石相开始作为主相存在,在1400℃时完全转变成MgAl2O4相;加入的矿化剂能促进尖晶石在1200℃生成完整的尖晶石相,其中含氟离子的矿化剂能促使粉体晶化,形成规则四面体结构的尖晶石晶体。在醇盐水解法中我们发现在加水量控制在1:200左右,65℃下,异丙醇做分散剂,加入适量的乙酰丙酮,能得到分散均匀、粒度细小的水解粒子。其中在700℃下生成完整尖晶石相,但矿化剂对形成温度没任何影响。在1200℃还是氟离子矿化剂有利于尖晶石粉体形成晶体。通过水热处理,粉体颗粒成片状粉体,并随温度升高有长大趋势。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 2O₄ 的结构'>1.1 MGAL₂O₄的结构
• 1.2 镁铝尖晶石粉体的性能与应用
• 1.2.1 镁铝尖晶石粉体的性能
• 1.2.2 镁铝尖晶石粉体的应用
• 1.3 镁铝尖晶石粉体制备方法
• 1.3.1 固相法
• 1.3.2 沉淀法
• 1.3.3 溶胶凝胶法
• 1.3.4 水热合成法
• 1.3.5 燃烧合成法
• 1.3.6 溶液蒸发法
• 1.3.7 超临界法
• 本文研究目的
• 第二章 材料与方法
• 2.1 实验材料与仪器设备
• 2.1.1 原材料
• 2.1.2 仪器与设备
• 2.2 实验原理与方法
• 2.2.1 氧化铝粉体的制备
• 2.2.2 固相反应法
• 2.2.3 醇盐水解法
• 2.3 检测方法
• 2.3.1 热重（TG）分析
• 2.3.2 XRD 分析
• 2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）分析
• 本章小结
• 第三章 实验结果
• 3.1 一水铝石的研究
• 3.1.1 一水铝石的热重分析
• 3.1.2 矿化剂对α-氧化铝粉体性能的影响
• 3.2 固相法制备镁铝尖晶石粉体
• 3.2.1 热重（TG-DTA）分析
• 3.2.2 原料状态对镁铝尖晶石合成的影响
• 3.2.3 AlOOH 和MgO 合成尖晶石粉体
• 3.2.4 矿化剂的选择
• 3 对尖晶石形成温度、颗粒形貌的影响'>3.2.5 AlF₃对尖晶石形成温度、颗粒形貌的影响
• 3.3 醇盐水解法制备镁铝尖晶石粉体
• 3.3.1 异丙醇镁铝的水解过程
• 3.3.2 热重分析
• 3.3.3 矿化剂的选择
• 3 的对粉体性能的影响'>3.3.4 ALF₃的对粉体性能的影响
• 3.3.5 水热处理对粉体性能的影响
• 本章小结
• 第四章 分析与讨论
• 4.1 ALOOH 脱-OH 动力学研究
• 4.2 固相法合成MAS 的热力学计算
• 4.2.1 热力学计算的经典算法
• G_T⁰ ，Kp 与T 的关系'>4.2.2 固相法合成MAS 的△_GT⁰ ，Kp 与T 的关系
• 4.3 异丙醇镁铝水解产物脱-OH 动力学研究
• 4.4 固相反应机理及矿化剂的作用机理探讨
• 4.4.1 固相法合成MAS 机理探讨
• 4.4.2 矿化剂对MAS 晶体生长的机理探讨
• 2O₃ 颗粒形貌的作用机理探讨'>4.4.3 矿化剂对α-Al₂O₃颗粒形貌的作用机理探讨
• 本章小结
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢