退火条件对氧化钒薄膜光电特性影响的研究

论文摘要

过渡金属钒可以和氧结合成多种价态的氧化物，各种钒的氧化物以其优良的性能成为国内外功能材料研究的热点，具有广阔的应用前景。本论文以高纯V2O5粉末（纯度≥99.99％）为原料，采用真空蒸发法制备出V2O5薄膜，然后将制得的V2O5薄膜在改造过的镀膜机中直接退火，得到多种纯度高、结晶度好的氧化钒薄膜，比如：V4O9、V6O13、VO2（A）、VO2（B）等，研究了退火条件对氧化钒薄膜晶体结构、离子价态、表面形貌、电学性质、光学性质等方面的影响，并着重对VO2（A）、VO2（B）两种薄膜光电特性进行了全面细致地研究，结果表明：（1）在基片温度为250℃制得的V2O5薄膜中，钒离子的价态全部为+5价，只含有一种结构，结晶程度最好。实验中选用此条件下制得的V2O5薄膜在改造过的镀膜机中直接退火，得到更低价态的氧化钒薄膜，而其他研究者是把沉积好的V2O5薄膜先从镀膜机中取出，再放入退火炉中退火，即经过镀膜和退火两个分开的步骤。此真空蒸发还原制备工艺是本工作的一大特色。（2）首次研究了退火真空度对氧化钒薄膜物相的影响：在低真空下退火，随退火温度的升高，得到的薄膜经历了V4O9→VO2（B）→VO2（A）的转变；在高真空下退火，随退火温度的升高，得到的薄膜经历了V2O5和V4O9的混合相→VO2（B）→VO2（B）和V6O13的混合相→V6O13的转变。（3）在不同条件下退火得到的薄膜具有不同的物相，它们的室温电阻以及电阻温度系数有很大的区别，其中只有表现出VO2（A）型薄膜表现出热致相变特征。（4）无论是在低真空下，还是在高真空下，经过退火，薄膜中钒离子的价态降低，且随退火温度升高，会降得更低。（5）高真空环境对氧化钒薄膜的还原性不如低真空环境，但是在高真空下退火得到薄膜的结晶状况比在低真空下退火的好，这一结果目前尚未见报道。（6）对于VO2（B）型薄膜，在低真空下退火出现的范围是400℃～480℃，而在高真空下退火出现的范围只有400℃～440℃。在退火温度为400℃～440℃的范围内，在高、低真空下退火，薄膜的室温电阻和电阻温度系数绝对值随退火温度升高而减小；但是低真空下退火薄膜的室温电阻减小得更快。且当退火温度相同时，低真空下退火得到薄膜的电阻温度系数绝对值更大，但是在紫外—可见—近红外波段的透过率更小。（7）对于VO2（A）型薄膜，在我们的实验中只是在低真空下退火才可以得到。退火温度的改变会引起薄膜的相变温度点、数量级、热滞回线宽度等相变性能的改变。随相变温度点的降低，VO2（A）型薄膜在所测波段的透过率会降低，但只有在中红外波段，其相变前后的透过率之差与电阻变化的数量级有关。

论文目录

• 摘要
• 英文摘要
• 第一章 引言
• 1.1 常见氧化钒的结构及性质
• 2O₅）'>1.1.1 五氧化二钒（V₂O₅）
• 2O₅的结构'>1.1.1.1 V₂O₅的结构
• 2O₅的性质'>1.1.1.2 V₂O₅的性质
• 2）'>1.1.2 二氧化钒（VO₂）
• 2（A）型'>1.1.2.1 VO₂（A）型
• 2（A）型的结构'>1.1.2.1.1 VO₂（A）型的结构
• 2（A）型的相变原理'>1.1.2.1.2 VO₂（A）型的相变原理
• 2（A）型的性质'>1.1.2.1.3 VO₂（A）型的性质
• 2（B）型'>1.1.2.2 VO₂（B）型
• 2（B）型的结构'>1.1.2.2.1 VO₂（B）型的结构
• 2（B）型的性质'>1.1.2.2.2 VO₂（B）型的性质
• 2O₃）'>1.1.3 三氧化二钒（V₂O₃）
• 2O₃的结构'>1.1.3.1 V₂O₃的结构
• 2O₃的相变理论'>1.1.3.2 V₂O₃的相变理论
• 2O₃的性质'>1.1.3.3 V₂O₃的性质
• 1.2 氧化钒的研究概况
• 1.3 氧化钒的应用前景
• 1.4 本论文的选题依据及研究内容
• 第二章 常用的氧化钒薄膜的制备方法及测试手段
• 2.1 氧化钒薄膜的制备方法
• 2.1.1 真空蒸发镀膜法
• 2.1.2 溅射镀膜
• 2.1.3 脉冲激光沉积
• 2.1.4 离子镀膜
• 2.1.5 溶胶-凝胶法
• 2.1.6 氧化钒薄膜制备方法的比较
• 2.2 氧化钒薄膜的测试手段
• 2.2.1 结构测试
• 2.2.2 组分测试
• 2.2.3 形貌测试
• 2.2.4 厚度测试
• 2.2.4.1 台阶膜厚仪
• 2.2.4.2 椭圆偏振法
• 2.2.5 电学性质测试
• 2.2.6 光学性质测试
• 第三章 实验内容
• 3.1 本论文中氧化钒薄膜的制备工艺
• 3.1.1 镀膜机的改造
• 3.1.2 基片清洗
• 3.1.3 真空蒸发
• 3.1.4 真空退火
• 3.2 薄膜测试
• 第四章 退火条件对氧化钒薄膜物相及电学性能的影响
• 4.1 退火温度的影响
• 4.1.1 低真空下退火
• 4.1.1.1 XRD测试结果
• 4.1.1.2 XPS测试结果
• 4.1.1.3 电学性质测试结果
• 4.1.2 高真空下退火
• 4.1.2.1 XRD测试结果
• 4.1.2.2 XPS测试结果
• 4.1.2.3 电学性质测试结果
• 4.2 退火真空度的影响
• 4.2.1 XPS测试结果
• 4.2.2 XRD测试结果
• 4.2.3 电学性质测试结果
• 2（B）型薄膜光电性能的影响'>第五章 退火条件对VO₂（B）型薄膜光电性能的影响
• 5.1 退火温度的影响
• 5.1.1 低真空下退火
• 5.1.1.1 XRD测试结果
• 5.1.1.2 电学性质测试结果
• 5.1.2 高真空下退火
• 5.1.2.1 XRD测试结果
• 5.1.2.2 电学性质测试结果
• 5.2 退火真空度的影响
• 5.2.1 电学性质测试结果
• 5.2.2 光学性质测试结果
• 2（A）型薄膜光电性能的影响'>第六章 退火条件对VO₂（A）型薄膜光电性能的影响
• 6.1 原子力显微镜测试结果
• 6.2 电学性质测试结果
• 6.3 光学性质测试结果
• 第七章 总结
• 7.1 结论
• 7.2 展望
• 参考文献
• 发表论文和科研情况说明
• 致谢