对羟基苯海因的溴化、酯化反应研究及其产物表征

论文摘要

本文综述了现有的海因类杀菌剂的分类、合成及其应用现状,并讨论了此类杀菌剂良好的发展前景和巨大的市场潜力。 本文重点研究设计了对羟基苯海因的溴化、酯化反应的工艺路线,合成了3-溴-5（3-溴4-羟基）苯海因和2-甲基丙烯酸-2-溴-4-（3-溴海因基）苯酯,并对它们进行分析与表征。 1) 3-溴-5（3-溴-4-羟基）苯海因的合成与表征 以对羟基苯海因为主要原料,甲醇作为溶剂,进行溴代反应,合成3-溴-5（3-溴-4-羟基）苯海因。在考察溶剂、物料反应配比、反应温度、反应时间和催化剂等因素对收率的影响的基础上,通过正交实验对反应条件进行优化,得到最佳反应条件。在最佳反应条件下,3-溴-5（3-溴-4-羟基）苯海因的收率可达97.7%。

论文目录

• 第一章 绪论
• 1 文献综述
• 1.1 课题背景
• 1.2 抗菌材料的研究现状
• 1.3 杀菌剂的现状
• 1.4 海因类化合物的研究进展
• 1.4.1 卤化胺型杀菌剂
• 1.4.2 羟甲基化型杀菌剂
• 1.4.3 其他取代基型的海因类杀菌剂
• 1.4.4 高分子海因类杀菌剂
• 2 本选题的意义
• 3 主要研究内容
• 3.1 基础原料的选择
• 3.2 本论文的研究内容
• 3.3 合成路线的设计
• 第二章 3-溴-5（3-溴-4-羟基）苯海因的合成研究
• 1 实验原料与试剂
• 2 实验仪器
• 3 实验内容
• 3.1 3-溴-5（3-溴-4-羟基）苯海因的合成
• 3.2 3-溴-5（3-溴-4-羟基）苯海因的精制
• 4 结果与讨论
• 4.1 单因素实验
• 4.1.1 溶剂对收率的影响
• 4.1.2 催化剂对收率的影响
• 4.1.3 物料配比对收率的影响
• 4.1.4 反应温度对收率的影响
• 4.1.5 反应时间对收率的影响
• 4.2 正交实验
• 4.2.1 实验结果的直观分析
• 4.2.2 实验结果的方差分析
• 第三章 3-溴-5（3-溴-4-羟基）苯海因的分析与表征
• 1 引言
• 2 实验试剂
• 3 实验仪器
• 4 实验内容
• 4.1 熔点的测定
• 4.2 红外光谱测定
• 4.3 产物中澳含量的测定
• 4.3.1 实验原理
• 4.3.2 实验步骤
• 4.3.3 数据处理
• 4.4 核磁共振光谱测定
• 4.5 元素分析
• 4.6 液相色谱测定
• 4.6.1 待测溶液的配制
• 4.6.2 紫外-可见分光光度计光谱扫描
• 4.6.3 液相色谱分析
• 4.7 杀菌性能试验
• 5 结果与讨论
• 5.1 熔点的测定
• 5.2 产物的红外光谱分析
• 5.3 溴含量的测定
• 5.4 产物的元素分析
• 1H-核磁共振谱图'>5.5¹H-核磁共振谱图
• 5.6 液相色谱谱图分析
• 5.7 杀菌性能试验结果
• 6 结论
• 第四章 2-甲基丙烯酸-2-溴-4-（3-溴海因基）苯酯的合成
• 1 实验试剂
• 2 实验仪器
• 3 实验内容
• 4 结果与讨论
• 4.1 溶剂对收率的影响
• 4.2 催化剂对收率的影响
• 4.3 催化剂用量对收率的影响
• 4.4 时间对收率的影响
• 4.5 温度对收率的影响
• 5 正交实验
• 5.1 实验结果直观分析
• 第五章 2-甲基丙烯酸-2-溴-4-（3-溴海因基）苯酯的分析与表征
• 1 实验试剂
• 2 实验仪器
• 3 实验内容
• 3.1 熔点的测定
• 3.2 红外光谱测定
• 3.3 产物中元素 C、N、H、Br的测定
• 3.4 核磁共振光谱测定
• 3.5 液相色谱分析
• 3.5.1 待测溶液的配制
• 3.5.2 紫外-可见分光光度计光谱扫描
• 3.5.3 液相色谱分析
• 3.6 杀菌性能试验
• 4 结果与讨论
• 4.1 熔点
• 4.2 红外谱图
• 4.3 元素分析
• 4.4 核磁共振谱图
• 4.5 液相色谱分析
• 4.6 杀菌性能的试验结果
• 5 结论
• 第六章总结和建议
• 1 总结
• 2 建议与不足
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表的论文