无溶剂有机硅浸渍树脂的制备及其性能研究

论文摘要

国内对无溶剂有机硅绝缘材料的需求量随着高速机车、航空航天器等的发展在不断扩大,但目前还没有很好的适合VPI（Vacuum pressure impregnation真空压力浸渍）工艺要求的有机硅浸渍树脂,现阶段对此类产品的需求基本依赖进口。本文通过氯硅烷单体的水解共缩聚,分别制备了含有乙烯基和含氢的聚甲基苯基硅氧烷预聚体,并采用硅氢加成法合成有机硅浸渍树脂。有机硅浸渍树脂的配方通过实验调整R/Si值和甲基苯基含量进行筛选。采用红外光谱表征、气质联用表征、核磁共振硅谱分析、核磁共振氢谱分析和凝胶色谱表征。结果表明,成功合成了含有乙烯基和含氢结构的聚甲基苯基硅氧烷结构的有机硅树脂,并且甲基和苯基的含量与设计相符合,有机硅浸渍树脂保持在合适的粘度范围内,分子量的多分散性降低。对有机硅浸渍树脂进行了研究,配制了不同含乙烯基聚甲基苯基硅氧烷与含氢聚硅氧烷比例的有机硅浸渍树脂,对其进行耐热性能研究,探索了固化工艺,并对固化后的基本性能和电性能（包括体积电阻率、电气强度、介电常数）进行了检测。结果表明,当R/Si值和苯基含量分别为1.50和44%时,含乙烯基的基体树脂与含Si-H的交联剂以质量比2.2:1进行配制时,该浸渍树脂具有耐热性高、挥发份低、防潮性能好、机械强度高、介质损耗低、工艺应用性好等特点,属于优良绝缘结构。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 课题研究背景
• 1.1.1 绝缘材料的研究进展
• 1.1.2 绝缘浸渍树脂的研究进展
• 1.1.3 VPI 浸渍工艺技术
• 1.1.4 有机硅材料的种类
• 1.1.5 有机硅树脂的结构
• 1.1.6 有机硅树脂的性能
• 1.1.7 有机硅浸渍树脂的研究进展
• 1.1.8 有机硅树脂合成机理研究进展
• 1.1.9 无溶剂有机硅浸渍树脂的合成方法
• 1.2 本课题研究的目的、意义及主要内容
• 1.2.1 本课题研究的目的
• 1.2.2 本课题研究的内容
• 1.2.3 本课题研究的意义
• 第二章 有机硅浸渍树脂基体树脂的制备
• 2.1 实验原料与仪器
• 2.2 有机硅浸渍树脂基体树脂的制备方法
• 2.3 性能测试与结构表征
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 基体树脂合成机理
• 2.4.2 红外光谱表征
• 2.4.3 核磁共振硅谱表征
• 2.4.4 核磁共振氢谱表征
• 2.5 合成过程中影响因素研究
• 2.5.1 R/Si 值对基体树脂粘度的影响
• 2.5.2 苯基含量对基体树脂粘度的影响
• 2.5.3 水的用量对基体树脂粘度的影响
• 2.5.4 水解温度对树脂粘度的影响
• 2.5.5 水解搅拌速度对树脂性能的影响
• 2.6 本章小结
• 第三章 有机硅浸渍树脂中交联剂的制备
• 3.1 实验原料与仪器
• 3.2 含Si-H 交联剂的制备方法
• 3.3 性能测试与表征
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 含Si-H 交联剂合成机理
• 3.4.2 红外光谱表征
• 3.4.3 核磁共振硅谱表征
• 3.4.4 粘度测试
• 3.5 本章小结
• 第四章 有机硅浸渍树脂的制备
• 4.1 实验原料与仪器
• 4.2 有机硅浸渍树脂的制备方法
• 4.3 性能测试与表征
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 红外光谱表征
• 4.4.2 气质联用仪表征
• 4.4.3 核磁共振硅谱表征
• 4.4.4 核磁共振氢谱表征
• 4.4.5 凝胶色谱表征
• 4.5 基体树脂中R/Si 值对有机硅浸渍树脂性能影响
• 4.5.1 R/Si 值对有机硅浸渍树脂的粘度影响
• 4.5.2 R/Si 值对有机硅浸渍树脂的粘结力影响
• 4.5.3 R/Si 值对有机硅浸渍树脂的挂漆量影响
• 4.5.4 R/Si 值对有机硅浸渍树脂的固体挥发份影响
• 4.5.5 R/Si 值对有机硅浸渍树脂的凝胶时间影响
• 4.5.6 R/Si 值对有机硅浸渍树脂的固化后树脂硬度影响
• 4.5.7 R/Si 值对有机硅浸渍树脂的树脂电性能影响
• 4.6 基体树脂中苯基含量对有机硅浸渍树脂性能影响
• 4.6.1 苯基含量对粘度的影响
• 4.6.2 苯基含量对粘结力的影响
• 4.6.3 苯基含量对挂漆量的影响
• 4.6.4 苯基含量对固体挥发份的影响
• 4.6.5 苯基含量对凝胶时间的影响
• 4.6.6 苯基含量对固化后树脂硬度的影响
• 4.6.7 苯基含量对电性能的影响
• 4.7 基体树脂中水的用量对有机硅浸渍树脂的性能影响
• 4.8 基体树脂中水解温度对有机硅浸渍树脂的性能影响
• 4.9 有机硅浸渍树脂的耐热性能研究
• 4.9.1 样品制备和固化工艺
• 4.9.2 性能检测
• 4.9.3 TG-DTG 表征分析
• 4.9.4 红外光谱表征
• 4.10 储存稳定性研究
• 4.11 浸渍工艺对有机硅浸渍树脂的要求研究
• 4.11.1 粘度-温度特性
• 4.11.2 凝胶时间-温度特性
• 4.11.3 催化剂用量对有机硅浸渍树脂的电性能的影响
• 4.11.4 不同固化条件对有机硅浸渍树脂的电性能的影响
• 4.11.5 适用期
• 4.12 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢