可控电化学法合成超细金属氧化物粉体的研究

论文摘要

本文采用两室（阴离子交换膜为隔膜）可控电化学的方法,研究了Zn2+、Al3+、La3+和Mg2+等四种不同金属离子制备其纳米金属氧化物的制备条件,着重讨论了金属离子的电极电势、电流密度、分散剂、焙烧温度等条件对其纳米金属氧化物的制备工艺的影响,利用TEM、TG-DTA、XRD和UV等测试手段对制备产物进行表征,并探索其纳米金属氧化物的制备机理。通过阴离子交换膜在两室可控电化学反应过程中起到有效的隔离作用,在阴极室可形成稳定的沉淀环境。利用控制阴极上的电流密度大小来控制沉淀离子生成的速度,进而可形成金属离子沉淀物晶核不同程度的过饱和度,在不加分散剂的情况下,可以形成获得颗粒均匀的纳米尺寸的金属氧化物的制备环境,实验证明电流密度大小对制备金属氧化物起到至关重要的作用。通过研究不同的溶液制备体系,能够有效地控制电解体系中的电解反应,可以避免具有不同氧化还原电势的金属离子在阴极上优先还原,实验证明选择合适的溶液制备纳米金属氧化物体系可达到目标化学反应的控制和实现。研究了可控电化学反应得到的其金属氢氧化物沉淀,在不同的温度下进行热解反应,可以得到结构、粒度均不同的金属氧化物粉体,并发现随着热解温度的升高,其氧化物的颗粒尺寸逐渐增加,晶型不断完善,因此,确定合适的热解温度是制备出纳米金属氧化物非常重要条件之一。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米材料概述
• 1.1.1 表面效应
• 1.1.2 体积效应
• 1.1.3 量子尺寸效应
• 1.1.4 宏观量子隧道效应
• 1.2 纳米氧化物的应用
• 1.2.1 在陶瓷领域中的应用
• 1.2.2 在纺织工业中的应用
• 1.2.3 在环境科学中的应用
• 1.2.4 在日用化学工业中的应用
• 1.2.5 在涂料工业中的应用
• 1.2.6 在气体传感器中的应用
• 1.2.7 其它领域的应用
• 1.3 纳米氧化物的制备方法
• 1.3.1 气相法
• 1.3.2 液相法
• 1.3.3 固相法
• 1.4 电化学方法合成纳米金属氧化物概况
• 1.4.1 电解生碱法
• 1.4.2 阳极氧化法
• 1.4.3 交流电合成法
• 1.5 选题背景及研究内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验药品和仪器
• 2.1.1 实验药品
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验内容
• 2.2.1 纳米氧化铝粉体的制备
• 2.2.2 纳米氧化镁粉体的制备
• 2.2.3 纳米氧化锌粉体的制备
• 2.2.4 纳米氧化镧粉体的制备
• 2.3 纳米金属氧化物粉体的表征
• 2.3.1 X 射线衍射法（XRD）
• 2.3.2 透射电镜法（TEM）
• 2.3.3 热重与差热分析（TG–DTA）
• 2.3.4 纳米氧化物的光吸收特性测试
• 2.3.5 阴极表面电压的测定
• 第3章 纳米金属氧化物的制备机理的研究
• 3.1 纳米氧化铝粉体的制备及制备机理的研究
• 3.1.1 纳米氧化铝形成机理
• 3.1.2 热重分析
• 3.1.3 XRD 表征
• 3.1.4 不同电流密度对氧化铝粒度的影响
• 3.1.5 分散剂聚乙二醇对氧化铝粒度的影响
• 3.1.6 不同粒度的氧化铝的 UV—Vis 紫外漫反射
• 3.2 纳米氧化镁粉体的制备及制备机理的研究
• 3.2.1 纳米氧化镁形成机理
• 3.2.2 热重分析
• 3.2.3 阴极的电流密度对氧化镁颗粒粒度的影响
• 3.2.4 不同焙烧温度对形成氧化镁颗粒粒度的影响
• 3.2.5 XRD 分析
• 3.3 纳米氧化锌粉体的制备及制备机理的研究
• 3.3.1 纳米氧化锌形成机理
• 3.3.2 热重分析
• 3.3.3 不同电流密度对氧化锌粒度的影响
• 3.3.4 分散剂乙二醇对氧化锌粒度的影响
• 3.3.5 焙烧温度对氧化锌粒度形成的影响
• 3.3.6 不同的焙烧温度得到的氧化锌的 UV—Vis 紫外漫反射
• 3.3.7 XRD 表征
• 3.4 纳米氧化镧粉体的制备及制备机理的研究
• 3.4.1 纳米氧化镧形成机理
• 3.4.2 热重分析
• 3.4.3 电流密度对氧化镧颗粒粒度和形貌的影响
• 3.4.4 不同的分散剂对氧化镧颗粒粒度和形貌的影响
• 3.4.5 XRD 分析
• 3.5 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢