拳参药材及复方大青叶注射液质量控制方法研究

论文题目: 拳参药材及复方大青叶注射液质量控制方法研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 药物分析学

作者: 刘瑞

导师: 李发美

关键词: 拳参,复方大青叶注射液,高效液相色谱指纹图谱,尿苷,中药质量控制

文献来源: 沈阳药科大学

发表年度: 2005

论文摘要: 复方大青叶注射液由大青叶、金银花、大黄、羌活和拳参5味药材经提取加工制成，方中拳参药材为蓼科植物拳参Polygonum bistorta L．的干燥根茎，其他四味药材已由本课题组其他同学做了详细的研究，本论文主要研究拳参药材和复方大青叶注射液的质量控制方法。首先，对拳参药材的质量控制方法进行了研究。根据干酪素法的原理，对试验条件进行了多方面的优选，测定了拳参药材中有生理活性的鞣质的含量；采用高效液相色谱法同时测定了16批拳参药材及其伪品中没食子酸和绿原酸的含量，其色谱条件为：采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-0.4％醋酸水溶液（25∶75，v／v）为流动相，流速为0.8 mL·min-1室温下于290nm进行检测，没食子酸、绿原酸分别在4.24～106μg·mL-1和5.0～125μg·mL-1范围内具有良好的线性关系；以绿原酸为参照物，建立了拳参药材的高效液相色谱指纹图谱，实现了对其化学成分色谱峰的分离，确定了12个共有指纹峰。对药材指纹图谱数据以欧式距离平方为测度，进行聚类分析，可将拳参与其伪品明确区分。采用国家药典委员会的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度计算，结果表明12批正品拳参相似度均在0.90以上，4批伪品的相似度均在0.90以下。其次，采用HPLC／MS2鉴定了大青叶水提液中的化学成分。大青叶的水提液经HPLC分离后，收集各色谱峰的馏分进行二级质谱分析，并和胞苷、尿苷、鸟苷、黄嘌呤和次黄嘌呤对照品的水溶液进行比较。结果表明大青叶水提液HPLC中的5个色谱峰分别与胞苷、尿苷、鸟苷、黄嘌呤和次黄嘌呤对照品的保留时间和UV光谱一致，并具有相同的二级碎片离子，从而证明大青叶中含有胞苷、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤和鸟苷等5种成分。并以此为基础，采用Diamonsil C18（200mm×4.6mm，5μm）色谱柱，以甲醇．水（5∶95，v／v）为流动相，室温下在254nm下测定了复方大青叶注射液中尿苷的含量，方法操作简单，准确度和精密度均符合要求，提高了复方大青叶注射液的现有标准，为更好地控制注射液的质量提供了依据。最后，采用高效液相色谱法对复方大青叶注射液进行指纹图谱分析。通过对统一工艺后各企业注射液中试和大生产注射液产品的分析和比较，建立了复方大青叶注射液的标准指纹图谱，以尿苷为内参比峰，确认了20个共有指纹峰，用国家药典委员会的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对不同批次的注射液与共有模式进行相似度计算，确定了本品的相似度阈值为0.85；通过对单味药材水煎液，中间体和注射液指纹图谱的比较，确定了药材、中间体和制剂之间良好的相关性。本法能有效控制复方大青叶注射液和中间体的质量，为完善其评价标准提供依据。

论文目录:

中文摘要

ABSTRACT

第一章 引言

1.1 中药质量控制现状

1.2 指纹图谱在中药质量控制中的研究与应用

1.3 复方大青叶注射液及拳参药材的研究概况

1.3.1 复方大青叶注射液的研究概况

1.3.2 拳参药材研究概况

1.4 本课题研究设计思路

第二章 拳参药材质量控制方法研究

2.1 拳参药材中鞣质的含量测定

2.1.1 仪器、试剂与试药

2.1.2 拳参药材样品的收集

2.1.3 方法与结果

2.2 拳参药材中没食子酸和绿原酸的含量测定

2.2.1 仪器、试剂与试药

2.2.2 拳参药材样品的收集

2.2.3 方法与结果

2.3 拳参药材的高效液相色谱指纹图谱分析

2.3.1 仪器、试剂与试药

2.3.2 拳参样品收集

2.3.3 方法与结果

2.4 讨论

2.4.1 拳参药材中鞣质的测定

2.4.2 绿原酸色谱峰的确认

2.4.3 供试品溶液制备方法的考察

2.4.4 色谱条件及洗脱方式的选择

2.4.5 拳参药材的鉴别和质量评价

第三章 大青叶中5种化学成分的鉴定和注射液中尿苷含量测定方法的研究

3.1 大青叶水提液中5种化学成分的HPLC／MS~2鉴定

3.1.1 仪器、试剂与试药

3.1.2 色谱条件

3.1.3 质谱条件

3.1.4 溶液的制备

3.1.5 供试品溶液HPLC分析

3.1.6 液相色谱洗脱物的质谱(MS~2)分析

3.2 复方大青叶注射液中尿苷的含量测定方法的建立

3.2.1 仪器、试剂与试药

3.2.2 方法与结果

3.3 讨论

3.3.1 大青叶中尿苷鉴定的意义

3.3.2 尿苷成分的MS分析

3.3.3 完善和提高复方大青叶注射液的现行质量标准

3.3.4 测定结果分析

第四章 复方大青叶注射液指纹图谱研究

4.1 复方大青叶注射液指纹图谱方法的建立

4.1.1 仪器、试剂与试药

4.1.2 方法与结果

4.2 复方大青叶注射液指纹图谱的建立及相似度评价

4.2.1 研究初期各企业注射液的比较

4.2.2 统一工艺后各企业注射液的比较

4.3 相关性分析

4.3.1 药材和注射液的相关性

4.3.2 中间体和注射液的相关性

4.4 讨论

4.4.1 注射剂用药材品种与产地的固定

4.4.2 色谱柱的选择

4.4.3 参照物的选择

4.4.4 各企业注射液产品的比较

4.4.5 相关性讨论

第五章 结果与讨论

参考文献

附图

致谢

在读期间论文发表情况

发布时间: 2006-12-14

参考文献

• [1].唐代西南地区药材研究[D]. 王静.西南大学2013
• [2].莪术药材的质量研究[D]. 孙静.辽宁中医药大学2010
• [3].黄精药材企业质量标准研究[D]. 段秀彦.西北农林科技大学2016
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• [8].薜荔果药材的质量分析研究[D]. 张恩景.湖北中医学院2009
• [9].山橿药材的质量研究[D]. 申桂芬.河南中医学院2007
• [10].地黄药材指纹图谱研究[D]. 曹卫宾.河南大学2011

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