论文摘要
地黄是玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）的块根,是常用的补益中药之一,临床应用极为广泛,地黄植物在中国已建立了大规模的GAP生产基地,对地黄中的生理活性物质的开发具有很好的市场前景。梓醇和水苏糖同为地黄中具有代表性的生理活性物质,目前的开发均以其中一种为目标物,若在地黄的利用过程中,将提取完梓醇的废渣再利用提取水苏糖,对提高地黄利用率,降低生产成本具有重要意义。本文以地黄为原料,研究了地黄中梓醇的提取和分离纯化工艺,再利用提完梓醇后的地黄渣提取水苏糖,并对其分离纯化工艺进行了探讨。分别考察了传统的浸渍法、加热回流法和超声波提取法对梓醇的提取效果。结果表明,超声提取法的提取效果最好,提取率比前二者分别提高了83%和42%,且大大缩短了提取时间。通过单因素分析和均匀设计实验优化了梓醇的超声提取工艺,确定的最佳工艺条件为:超声时间36 min,乙醇浓度68%,液料比5:1 mL/g,梓醇的提取率为1.95%。梓醇粗提液采用大孔树脂进行吸附分离,所选用的10种树脂中以H103对梓醇的吸附量和解吸率最高,吸附性能和吸附洗脱工艺的研究表明,H103树脂对梓醇的吸附属于快速平衡型;梓醇在H103树脂上的吸附以单分子层吸附为主,吸附等温线符合Langmuir和Freundlich方程;吸附分离的最佳工艺条件为:上柱液浓度为6.15 mg/mL,上柱液流速为1.0mL/min,洗脱剂为70%乙醇水溶液,洗脱流速为0.5 mL/min,洗脱体积为3.33 BV（Bed Volume）。经H103树脂纯化后梓醇含量达到62.39%。梓醇粗品进一步用硅胶和Sephadex LH-20凝胶柱层析精制后,产品纯度分别达到81.3%、94.1%,梓醇的收率分别为45.6%、58.3%。通过单因素分析和均匀设计实验优化了地黄渣中水苏糖的微波提取工艺,得到最佳工艺条件为:微波功率528 W,微波时间60 s,液料比20:1 mL/g,提取次数2次。在该条件下,水苏糖的提取率为23.24%,是传统的回流提取法提取率的1.45倍。水苏糖粗提液经微滤预处理,再经截留分子量10 KDa的超滤膜进行分离,在超滤压力0.10 MPa,温度50℃,体积浓缩比（VCR）8的条件下,提取液中水苏糖含量由28.3%提高到40.5%,且溶液的颜色和澄清度有较大的改善,由黑色混浊变成淡黄色且澄清透明,溶液的脱色率达到了72.4%。超滤透过液进一步用7种吸附剂进行脱色,其中以活性炭的脱色效果最好,且引起水苏糖的损失较小。通过单因素分析和正交优化,确定最佳脱色工艺条件为:温度50℃,活性炭用量0.3g/L,脱色时间2.5 h,pH 4.0。在此条件下,脱色率可达99.1%。脱色后的溶液经浓缩16倍后,再用85%乙醇水溶液沉淀24 h,获得的水苏糖粗品纯度为60%,水苏糖的得率为36.4%。水苏糖粗品再经活性炭柱层析精制,得到的水苏糖纯度为92%,水苏糖的收率为76.7%。本论文完成了地黄中同时制备梓醇和水苏糖工艺的研究,提高了地黄的利用率,为梓醇和水苏糖的工业化生产提供了可靠依据。