钛及钛合金表面多孔结构的构建与润湿性研究

论文摘要

润湿性是固体材料和薄膜表面的一个重要的性质,由表面材料的化学组成和微观结构共同决定。具有超疏水和超亲水性能的特殊润湿性表面是目前研究领域的研究热点。钛及钛合金种植体的生物相容性与其表面润湿性有着直接的关系,多孔钛种植体表面不仅能增强与骨组织的机械嵌合,其表面的氧化层还具有良好的防腐蚀和生物活性高等优点。本文首先用喷砂酸蚀法（SLA）对钛及钛合金表面进行了粗化处理,制备出具有微米-纳米双微观孔洞结构的超亲水表面,并对酸腐蚀工艺进行了对比研究,发现H2SO4/HCl酸蚀和HF/HNO3与H2SO4/HC1的双重酸腐蚀均能得到微米-纳米级的多孔表面,而TA4较TC4更容易腐蚀。在SLA法粗化处理的钛及钛合金表面,用等离子体氧化的工艺,制备具有超亲水性能的氧化钛表面。发现表面亲水性能随自偏压的增加先减小后增加,随处理时间的增加而减小,未发现与气体流量的改变有关。在360V自偏压、20min处理时间和1sccm氧气流量时能到超亲水效果的锐钛矿二氧化钛表面。成骨细胞黏附和增殖实验表明等离子体氧化工艺相对于氧化后退火处理具有更好的生物活性。最后尝试用十二烷基三氯硅烷和分子自组装法在粗糙的氧化钛表面生长疏水表面,最大角度可达120°,并利用等离子体处理和紫外光照射成功实现了表面由超亲水到疏水之间的转换。总之,本文从构建对表面润湿性具有直接影响的微观结构开始,重点研究SLA法,等离子体处理与钛及钛合金表面超亲水性能的关系,并简单尝试了疏水表面的制备以及润湿类型的控制。得出了一些有益的经验与结果,为后续的深入研究奠定了一定的基础。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题研究目的和意义
• 1.2 固体材料表面的润湿性
• 1.2.1 表面张力与表面自由能
• 1.2.2 润湿类型及过程
• 1.2.3 接触角及润湿性理论模型
• 1.2.4 材料表面的润湿性表征
• 1.3 超疏水表面的制备技术
• 1.3.1 控制表面能
• 1.3.2 构建微细结构表面
• 1.3.3 超疏水表面的最新制备实例
• 1.4 超亲水表面制备
• 1.5 润湿性最新研究动态
• 2表面的亲水性'>1.6 TiO₂表面的亲水性
• 1.6.1 表面亲水性原理
• 2表面亲水性的因素'>1.6.2 影响TiO₂表面亲水性的因素
• 1.7 钛种植体表面的亲水性处理
• 1.7.1 表面加成法
• 1.7.2 表面减少法
• 1.7.3 表面氧化法
• 1.8 钛种植体表面改性存在的问题
• 1.8.1 涂层技术的缺陷
• 1.8.2 亲水性的稳定性问题
• 1.8.3 商业种植体表面
• 1.9 课题研究内容
• 第2章 SLA法制备多孔钛及钛合金表面
• 2.1 喷砂酸蚀法
• 2.2 实验方案
• 2.3 实验过程
• 2.3.1 基片获得
• 2.3.2 喷砂处理工艺
• 2.3.3 酸蚀处理工艺
• 2.4 实验结果
• 2SO₄/HCl腐蚀'>2.4.1 H₂SO₄/HCl腐蚀
• 3腐蚀'>2.4.2 HF/HNO₃腐蚀
• 3与H2SO₄/HCl腐蚀'>2.4.3 HF/HNO₃与H2SO₄/HCl腐蚀
• 3钝化'>2.4.4 HNO₃钝化
• 2.4.5 SLA表面亲水性的稳定性
• 2.5 本章小结
• 第3章 钛及钛合金表面的等离子体氧化
• 3.1 概述
• 3.2 实验方案设计
• 3.2.1 实验方案
• 3.2.2 实验设备介绍
• 3.3 氧化钛薄膜的制备
• 3.3.1 基片的预处理
• 3.3.2 基片的喷砂酸蚀处理
• 3.3.3 等离子体氧化工艺的优化
• 3.3.4 退火处理
• 3.4 实验结果
• 3.4.1 接触角检测
• 3.4.2 表面能计算
• 3.4.3 表面亲水性能时效性跟踪监测
• 3.4.4 表面SEM检测
• 3.4.5 XRD检测
• 3.4.6 样品表面成骨细胞粘附
• 3.4.7 MTT法测细胞增殖率
• 3.5 本章小结
• 第4章 多孔表面润湿性控制的实验研究
• 4.1 实验原理
• 4.2 实验过程
• 4.2.1 基片准备
• 4.2.2 薄膜自组装
• 4.2.3 等离子体与紫外光处理
• 4.3 实验结果
• 4.3.1 玻璃基体
• 4.3.2 PDMS基体
• 4.3.3 粗糙表面
• 4.4 结果分析与讨论
• 第五章 总结与展望
• 5.1 主要工作与结论
• 5.2 研究展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论文