论文摘要
喜树是我国重要的抗癌树种,是提取喜树碱的主要原料。喜树种子含油量可达17.8%,但通常作为提取喜树碱后的废料处理,使喜树资源浪费严重。本研究以提高喜树资源的综合利用为目的,研究了喜树种子油制备生物柴油的工艺,为进一步开发喜树资源提供重要的科学依据。本研究以喜树种子为原料,考察了超临界CO2萃取法提取种子油的工艺,并分别探讨了不同影响因素对碱催化和酸催化酯化过程的影响,得出优化的工艺条件。主要研究结果如下:1、建立了反相高效液相——示差折光检测器方法检测生物柴油质量的控制方法色谱柱:HIQ SIL C18W柱（250mm×4.6mm I.D.,加预柱30mm×4.6mm I.D.）,流动相:甲醇,流速:1mL/min,进样量20μL,柱温40℃。在上述条件下,检测生物柴油产品中脂肪酸甲酯组成主要为亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯。2、确定了以超临界CO2萃取喜树种子油脂的工艺条件萃取压力在33MPa、萃取温度为45℃、萃取时间为60min时,为最佳提取条件,此时喜树油的提取率已接近13%。3、以KOH为催化剂,考察了反应温度、醇油摩尔比和催化剂用量三个因素随反应时间的变化对酯交换反应的影响,确定了最佳工艺参数:反应温度为60℃、KOH用量为油重的1%、醇油摩尔比为8:1、反应时间为60min,在该反应条件下喜树种子油的转化率可达到90%以上。4、以H2SO4为催化剂,在微波辐射条件下,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、醇油摩尔比四个因素对转化率的影响,确定了最佳工艺参数:醇油摩尔比15:1、反应温度70℃、反应时间40min、催化剂H2SO4的用量为原料油质量的3%。在此优化条件下进行反应,转化率可达到95%以上。5、以喜树种子油制备的生物柴油产品,其主要质量指标粘度、闪点、硫含量、残炭、密度及酸值,均达到了国内轻柴油标准,除闪点和硫含量与德国生物柴油标准DINV51606接近外,其他指标均符合德国标准。本研究对提高喜树资源的综合利用效率提供了理论依据,同时对解决我国能源短缺问题具有重要的参考价值,为进一步开发喜树生物柴油的生产提供了科学依据和技术支撑。