生育酚琥珀酸酯、生育酚乙酸酯的制备

论文摘要

维生素E（生育酚）深加工产品如生育酚琥珀酸酯、生育酚乙酸酯化学稳定性好,在许多功效及使用方便性方面是对维生素E的改良,不仅可以弥补其应用方面的不足,还可拓展其应用领域。目前为止,维生素E的深加工主要集中于使用同一种类型的生育酚原料上,本文分别以天然生育酚、合成生育酚为原料,对比研究了生育酚琥珀酸酯、生育酚乙酸酯的制备工艺。实验研究发现,原料中维生素E含量越高,其酯化率也越高。本文采用溶剂法提高原料中维生素E的含量,其优化工艺:以15ml/g（VE原料）丙酮为纯化溶剂,结晶温度-16℃,结晶时间48h,在此条件下,50%天然维生素E含量可提高到62.97%,此外,维生素E的比旋光度由23.67°升至23.79°,活性成分较好保留,维生素E几乎无损失。分别以天然生育酚、合成生育酚为原料,采用酸酐法制取生育酚琥珀酸酯。天然生育酚琥珀酸酯的最佳制备工艺为:反应时间5h,反应温度55℃,催化剂用量8ml,琥珀酸酐/生育酚（mol/mol）=3,在此条件下,天然生育酚的酯化率为91.46%。合成生育酚琥珀酸酯的最佳制备工艺为:琥珀酸酐/生育酚（mol/mol）=3,催化剂用量为8ml,反应温度为45℃,反应时间为4h,在此条件下,合成生育酚的酯化率为95.89%。生育酚琥珀酸酯粗品经正己烷结晶,可以提高其含量。实验结果表明,正己烷/生育酚琥珀酸酯的用量8ml/g,天然生育酚琥珀酸酯在4℃下结晶24h,纯度为90.87%;正己烷/生育酚琥珀酸酯的用量10ml/g,合成生育酚琥珀酸酯在4℃下结晶24h,纯度为98.69%。分别以天然生育酚、合成生育酚为原料,制取了生育酚乙酸酯。天然生育酚乙酸酯的最佳制备条件为:反应时间4h,反应温度55℃,催化剂用量6ml,乙酸酐/生育酚（mol/mol）=2,在此条件下,天然生育酚的酯化率为92.78%;合成生育酚乙酸酯的最佳制备条件为:乙酸酐/生育酚（mol/mol）=2,反应时间4h,反应温度45℃,催化剂用量6ml,在此条件下,合成生育酚的酯化率为96.77%。生育酚琥珀酸酯、生育酚乙酸酯的制备机理类似,但生育酚乙酸酯的制备反应条件相对温和,所需实验成本少,耗能低。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 维生素E的概述
• 1.1.1 维生素E的结构和理化性质
• 1.1.2 维生素E的基本生理功能
• 1.1.3 维生素E的用途
• 1.2 维生素E酯类产品-生育酚琥珀酸酯、生育酚乙酸酯
• 1.2.1 生育酚琥珀酸酯
• 1.2.2 生育酚乙酸酯
• 1.3 立题意义
• 1.4 研究内容
• 第2章 分析方法的建立与原料的预处理
• 2.1 分析方法的建立
• 2.1.1 实验材料与主要仪器设备
• 2.1.2 实验方法
• 2.1.3 结果与分析
• 2.2 原料的预处理
• 2.2.1 实验材料与主要仪器设备
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.3 结果与分析
• 2.3 本章小结
• 第3章 合成、天然生育酚琥珀酸酯制备工艺的研究
• 3.1 实验材料与主要仪器设备
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 实验试剂
• 3.1.3 仪器与设备
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 生育酚琥珀酸酯的制备
• 3.2.2 生育酚琥珀酸酯的检测分析
• 3.3 结果与分析
• 3.3.1 生育酚琥珀酸酯的合成
• 3.3.2 生育酚琥珀酸酯的结晶
• 3.4 本章小结
• 第4章 合成、天然生育酚乙酸酯制备工艺的研究
• 4.1 实验材料与主要仪器设备
• 4.1.1 实验原料
• 4.1.2 实验试剂
• 4.1.3 仪器与设备
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 生育酚乙酸酯的制备
• 4.2.2 生育酚乙酸酯的检测分析
• 4.3 结果与分析
• 4.3.1 生育酚乙酸酯的合成
• 4.3.2 与制取生育酚琥珀酸酯的比较研究
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间的研究成果