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臂式氮杂冠醚配合物的合成及结构研究

2020-12-08阅读(912)

臂式氮杂冠醚配合物的合成及结构研究

论文摘要

本文研究了氮杂冠醚配体:11,23-dimethyl-3,7,15,19-tetraazatricyclo-[19.3.1.19,13]tetracosa-1（24）,-9（25）,10,12,21,23-hexaene-25,26-diol （H2L）,合成了修饰羧基侧臂的氮杂冠醚配体（H2L’） （见下图）,主要研究了带羧酸侧臂的四核配合物的合成、结构及性质。本文得到了8个新型的冠醚配合物,通过单晶衍射仪得到了晶体结构,并利用元素分析、红外、XRPD等方法对它们的结构进行了表征。一、H2L与CuCO3及两种多元羧酸:2,3-吡啶二甲酸和草酸反应得到3个新颖的配合物: [Cu12L4（L1）8]?13H2O?2DMF （1）、[Cu3L（L2）2]?2DMF （2） [Cu6L2（L2）4]?5.75H2O?DMF （3） （其中H2L1=2,3-吡啶二甲酸,H2L2=草酸）。讨论了它们的晶体结构及有机羧酸阴离子对晶体结构的影响。二、合成了5个金属钴的含羧基侧臂的冠醚配合物:[Co4L’（L2）（H2O）2]?H2O （4）、[Co8L’2（L3）2（H2O）6]?H2O （5）、[Co4L’（L4）（H2O）4]?H2O （6）、[Co2L’（L5）（H2O）]?0.7H2O （7）、[Co4L’（Ac）2（H2O）4 ] （8） （其中H2L2=草酸,H2L3=间苯二酸,H2L4=顺丁烯二酸,H2L5=1,6-己二酸）。讨论了它们的晶体结构和有机羧酸阴离子对晶体结构的影响,还研究了在水热条件下反应温度对化合物晶体结构的影响。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 引言
  • 1.1 氮杂冠醚简介
  • 1.2 氮杂冠醚的合成方法
  • 1.2.1 模板合成法
  • 1.2.2 直接合成法
  • 1.3 臂式氮杂冠醚简介
  • 1.4 臂式氮杂冠醚的合成
  • 1.4.1 N-烷基化或N-酰基化反应
  • 1.4.2 O-基化环化反应
  • 1.4.3 成环反应
  • 1.4.4 Mannich 反应
  • 1.4.5 加成反应
  • 1.5 臂式氮杂冠醚的特点
  • 1.6 臂式氮杂冠醚的应用
  • 1.6.1 对金属离子的络合作用
  • 1.6.2 对金属离子的液-液萃取
  • 1.6.3 制成离子选择性电极用于分析或环境监测
  • 1.6.4 氮支套索冠醚在生物活性方面的应用
  • 1.7 本课题的选题目的和意义
  • 1.8 本课题的主要结果
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 试剂及药品
  • 2.2 仪器
  • 2.3 本论文中配体的结构
  • 2.4 本论文中所涉及的羧酸配体的结构
  • 第三章 氮杂冠醚与不同有机阴离子构筑的铜（II）配位化合物的合成及性质研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 制备与合成
  • 3.2.1 冠醚配体（H2L）的合成
  • 3.2.2 冠醚配合物的合成
  • 3.2.3 配合物的表征
  • 3.3 X–射线衍射数据的收集及结构解析与精修和晶体学数据
  • 3.4 化合物 1–3 的结构描述及讨论
  • 12L4（L2）8]·13H2O·2DMF （1） 的晶体结构'>3.4.1 [Cu12L4（L2）8]·13H2O·2DMF （1） 的晶体结构
  • 3L（L6）2]·2DMF （2） 的晶体结构'>3.4.2 [Cu3L（L6）2]·2DMF （2） 的晶体结构
  • 6L2（L2）4]·5.75H2O·DMF （3） 的晶体结构'>3.4.3 [Cu6L2（L2）4]·5.75H2O·DMF （3） 的晶体结构
  • 3.5 化合物1–3 的结果与讨论
  • 3.5.1 有机阴离子对结构的影响
  • 3.5.2 溶剂比例对配合物结构的影响
  • 3.5.3 溶剂对配合物结构的影响
  • 3.6 化合物1–3 的表征
  • 3.6.1 化合物1–3 的XRD 数据
  • 3.6.2 化合物1–3 的热分析
  • 第四章 含羧基侧臂的四核钴（II）冠醚配合物的合成
  • 4.1 引言
  • 4.2 制备与合成
  • 4.2.1 原料
  • 6L'的合成'>4.2.2 冠醚配体H6L'的合成
  • 4.2.3 冠醚配合物的合成
  • 4.2.4 配合物的表征
  • 4.3 X–射线衍射数据的收集及结构解析与精修和晶体学数据
  • 4.4 化合物4-8 的结构描述及讨论
  • 4L'（L2）（H2O）2]·H2O （4）的晶体结构'>4.4.1 [Co4L'（L2）（H2O）2]·H2O （4）的晶体结构
  • 8L'2（L3）2（H2O）6]·H2O （5）的晶体结构'>4.4.2 [Co8L'2（L3）2（H2O）6]·H2O （5）的晶体结构
  • 4L'（L4）（H2O）4]·H2O （6） 的晶体结构'>4.4.3 [Co4L'（L4）（H2O）4]·H2O （6） 的晶体结构
  • 2L'（L5）（H2O）]·0.7H2O （7）的晶体结构'>4.4.4 [Co2L'（L5）（H2O）]·0.7H2O （7）的晶体结构
  • 4L'（Ac）2（H2O）4] （8）的晶体结构'>4.4.5 [Co4L'（Ac）2（H2O）4] （8）的晶体结构
  • 4.5 化合物4–8 的结果与讨论
  • 4.5.1 冠醚配体结构对化合物结构的影响
  • 4.5.2 反应温度对化合物结构的影响
  • 4.5.3 阴离子对结构的影响
  • 4.6 化合物4–8 的表征
  • 4.6.1 化合物4，7 和8 的XRD 数据
  • 4.6.2 化合物5–8 的热分析
  • 第五章 结论
  • 参考文献
  • 附表
  • 致谢
  • 在学期间公开发表论文及著作情况

    • 相关论文文献

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