高磁导率MnZn铁氧体及MnZn铁氧体微粉的制备、结构与性能研究

论文摘要

锰锌铁氧体是一种具有尖晶石结构的软磁性材料,因其具有高的磁导率、高的饱和磁化强度和低的损耗等物理化学特性而被广泛应用于通信、传感、电视机、开关电源和磁头等电子工业中。近年来,随着电子器件向小型化和轻量化方向的发展,以及通讯、计算机技术的飞速发展,对铁氧体材料的性能提出了越来越高的要求。MnZn铁氧体材料的发展已由单一性能的纵深提高转向多项指标同时提高的横向拓展。传统的工业陶瓷氧化物法生产工艺已经不能够完全满足这一要求。因此,采用新工艺研究开发MnZn铁氧体材料,对提高MnZn铁氧体材料的生产技术水平具有重要的现实意义。本文概述了国内外MnZn铁氧体材料的发展概况以及铁氧体材料的基本特征,介绍和分析了当前制备MnZn铁氧体材料几种常用方法的优缺点,指出了未来锰锌铁氧体材料的发展趋势。本文主要探讨高能球磨法制备MnZn铁氧体磁芯材料和化学共沉淀法制备MnZn铁氧体粉体材料的关键技术,并深入分析制备工艺参数对材料结构和性能的影响机理。论文首先对高磁导率MnZn铁氧体材料高能球磨法的制备进行了研究,重点探讨了预烧温度、成型压力、烧结温度、主配方中ZnO含量以及Bi2O3、MoO3和CaCO3的掺杂量等工艺参数对MnZn铁氧体材料的物相组成、微观结构及其磁性能的影响关系,并对其影响机理进行了深入的分析。研究发现:球磨后的粉料在700～900℃的温度范围经不同温度预烧后,预烧料中除含有尖晶石结构的铁氧体外,还存在a-Fe2O3的相,且随着预烧温度的升高,a-Fe2O3的含量呈减少趋势。适当的提高预烧温度有利于提高铁氧体芯体材料的饱和磁化强度、起始磁导率、烧结密度以及起始磁导率的频率特性。适宜的预烧温度为850℃,高于和低于这个温度,烧结MnZn铁氧体材料的显微结构和磁性能会得到恶化,但预烧温度为800℃时的材料的磁导率的频率特性相对来说更好。成型压力低于100MPa时生坯密度,烧结密度以及材料的起始磁导率随压力增加而快速提高,但当压力超过100MPa后,材料的起始磁导率开始下降。烧结温度较高时,高磁导率MnZn材料的显微结构较好,性能（烧结密度、起始磁导率）较高,但当烧结温度超过一定值后,材料的性能反而降低,1360℃烧结时材料具有最佳的磁性能。配方中ZnO含量对材料的性能影响很大,为了得到高起始磁导率的铁氧体材料,就应该提高ZnO的含量,但为使高磁导率的MnZn铁氧体材料同时具有高的居里温度、高饱和磁化强度、高的品质因数以及良好的磁导率频率特性,则应当适当地降低ZnO的含量。少量的掺杂Bi2O3、MoO3和CaCO3都可以促进铁氧体的晶粒生长并明显提高材料的起始磁导率,掺杂量过大时材料的磁性能得到恶化。如果以追求高的起始磁导率为目标,Bi2O3、MoO3和CaCO3三种氧化物单一掺杂时的最佳掺杂量分别为0.045 wt%、0.06 wt%和0.015 wt%,此时材料的起始磁导率分别为7300、6900和6600。其次,对MnZn铁氧体磁粉化学共沉淀法的制备进行了研究,通过对共沉淀温度、pH值、煅烧温度和煅烧时间等基础工艺参数的系统研究,获得了制备MnZn铁氧体粉体的最佳工艺条件。在此工艺基础上,研究了Zn2+、Co2+离子含量对锰锌铁氧体粉体结构与磁性能的影响。研究发现:以NH4HCO3-NH3·H2O为沉淀剂、采用化学共沉淀法制备MnZn铁氧体粉体的最佳工艺参数为:共沉淀温度50～55℃、pH值7.0左右、陈化时间6h、搅拌速度350r/min、煅烧温度和时间分别为1150℃和3h;在此条件下,金属离子沉淀完全,沉淀产物具有较好的过滤性能,合成的铁氧体粉体为单一的尖晶石相,颗粒形状近似为球形。在所研究的范围内,Zn2+、Co2+离子含量改变时,MnZn铁氧体仍然保持其尖晶石结构,且MnZn铁氧体的饱和磁化强度随着Zn2+、Co2+含量的增加均出现先升高后下降的趋势;当Zn2+的含量为0.4（即铁氧体的分子式为Mn0.6Zn0.4Fe2O4）、Co2+的掺杂量为1.0wt%时,Co2+掺杂Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体粉体的饱和磁化强度值为73 emu/g。本论文在工作开展的过程中,所使用的新工艺和新方法,不仅丰富和发展了MnZn铁氧体芯体和粉体材料的制备技术,也为进一步提高MnZn铁氧体材料的性能研究奠定了基础,对推动我国磁性材料以及信息产业的快速发展具有重要的现实意义。

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摘要

ABSTRACT

第一章绪论

1.1 引言

1.2 软磁铁氧体材料发展历程

1.3 高磁导率 MnZn 铁氧体材料的发展现状

1.4 锰锌铁氧体的制备方法

1.4.1 干法制备技术及其进展

1.4.2 湿法制备技术及其进展

1.5 本文的研究目的与研究内容

1.5.1 研究目的

1.5.2 研究意义

1.5.3 本文研究的主要内容

第二章锰锌铁氧体的理论基础与主要性能参数

2.1 引言

2.2 锰锌铁氧体的晶格结构及其离子分布

2.2.1 锰锌铁氧体的晶格结构

2.2.2 锰锌铁氧体中金属离子的分布

2.3 铁氧体的磁性来源和理论解释

2.3.1 基础知识

2.3.2 铁氧体的磁性来源

2.3.3 尖晶石铁氧体的超交换作用

2.3.4 铁氧体的分子饱和磁矩

2.4 铁氧体的磁畴理论

2.4.1 磁畴与磁畴壁的形成

2.4.2 多晶体的磁畴结构

2.4.3 不均匀应力对磁畴结构的影响

2.4.4 畴壁位移和磁畴转动

2.5 铁氧体的磁晶各向异性和磁滞伸缩特性

2.5.1 铁氧体的磁晶各向异性

2.5.2 铁氧体的磁滞伸缩特性

2.6 超顺磁性

2.7 锰锌铁氧体主要性能参数与影响因素

2.7.1 磁滞回线

2.7.2 起始磁导率

2.7.3 饱和磁化强度

2.7.4 磁损耗

2.7.5 损耗角正切tgδ和品质因素Q

2.7.6 居里温度

2.7.7 温度稳定性

2.8 本章小结

第三章高磁导率MnZn 铁氧体的制备、结构与性能研究

3.1 引言

3.2 高能球磨法制备锰锌铁氧体的工艺流程

3.2.1 原料与配方的选取

3.2.2 一次球磨

3.2.3 预烧

3.2.4 二次球磨并掺杂

3.2.5 造粒

3.2.6 成型

3.2.7 烧结

3.2.8 MnZn 铁氧体烧结过程中物理和化学变化

3.2.9 平衡气氛烧结法与烧结设备

3.3 实验原料与设备

3.4 试验过程

3.5 样品的测试设备与表征原理

3.6 试验结果与讨论

3.6.1 一次球磨后粉体的物性分析

3.6.2 预烧温度对铁氧体粉体结构及磁性能的影响

3.6.3 预烧温度对高磁导率MnZn 铁氧体结构和性能的影响

3.6.4 聚乙烯醇（PVA）及有机物的分解

3.6.5 成型压力对MnZn 铁氧体材料性能的影响

3.6.6 ZnO 含量对高磁导率MnZn 铁氧体结构与性能的影响

3.6.7 添加剂对高磁导率MnZn 铁氧体材料的影响

3.7 本章小结

第四章共沉淀法制备MnZn 铁氧体粉体的工艺研究

4.1 引言

4.2 MnZn 铁氧体前驱体共沉淀过程的理论研究

4.2.1 共沉淀热力学分析

4.2.2 共沉淀过程原理

4.2.3 Me（ Ⅱ）碳酸盐共沉过程的结晶化学原理

4.3 实验原料及设备

4.4 实验过程

4.5 样品的表征

4.6 实验结果与分析

4.6.1 前驱体粉合成工艺的优化

4.6.2 煅烧温度对MnZn 铁氧体粉末的影响

4.6.3 煅烧时间对MnZn 铁氧体粉体的影响

4.7 本章小结

第五章锌、钴离子含量对锰锌铁氧体结构与性能的影响

5.1 引言

5.2 实验试剂与仪器

5.3 实验过程

5.4 样品的测试设备与表征原理

5.4.1 电子探针微区显微仪（EMAP）

5.4.2 红外吸收光谱（IR）

5.5 结果与讨论

5.5.1 锌含量对MnZn 铁氧体粉体的结构与性能的影响

5.5.2 钴离子掺杂对MnZn 铁氧体的结构和性能的影响

5.6 本章小结

结论

参考文献

攻读博士学位期间取得的研究成果

致谢

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