论文摘要
煤基有机组分的分离与分析对煤化学研究和煤的合理高效利用都有着重要的意义。本课题选用典型煤种,以CS2超声萃取和柱层析梯度洗脱为基本分离方法、以GC/MS为主要检测手段,对5种原煤（中国童亭煤、神府煤、葛亭煤、平朔煤和胜利煤）、两种煤（胜利煤和神府煤）的液化油及液化残渣中的有机组分进行了系统的族组分分离与分析研究。煤CS2萃取研究的结果显示,其CS2萃取物是复杂的有机混合体系,无论是从煤化学研究的角度还是从获取精细化学品的角度出发,都必须进一步分离。对煤CS2萃取物用柱层析方法,分离到了链烃及脂环烃、芳烃、芳香族酯类、脂肪族酯类、脂肪族羧酸和脂肪族酰胺五个族组分和两个纯组分,对各馏分的GC/MS分析,检测到远比在CS2原始馏分中多的有机组分。这一结果显示,溶剂萃取和柱层析技术的结合对煤中有机组分具有良好的分离与分析效果,可为煤化学研究和煤的合理高效利用提供更多更可靠的的数据和信息。从神府煤和胜利煤芳烃馏分中检测到种类丰富的、从松香烷到惹烯芳构化过程中的部分环芳构化芳烃,从神府煤芳烃馏分中检测到种类丰富的芳香族甾类烃。这些组分的检出具有重要的地球化学研究意义。对胜利煤和神府煤液化油及液化残渣的族组分分离与分析结果显示,煤液化油与石油产品有着本质上的区别,煤液化技术作为获取多环芳烃等精细化学品的途径,比用于生产液体燃料油更有优势。煤液化油的主要组分为芳烃,同时还含有一定量的氮、氧杂原子芳香族化合物,而脂肪烃的含量极微,用于提取多环芳烃和氮、氧等杂原子芳香族化合物,其优势是显而易见的。煤液化残渣也是珍贵的化工资源。本论文在对煤液化油和煤液化残渣中有机组分精细分离与分析的基础上,提出了以制取高附加值精细化学品为出发点、采用更为温和的反应条件、采用更加高效和有选择性的催化剂,以液化油产率和溶剂可溶组分产率为主要指标的煤液化技术研究的新构想。本论文首次用族组分分离与分析的方法研究了煤及煤液化衍生物中有机组分的组成和分布,分离到了一系列族组分和少量纯组分,显示出从煤及煤液化衍生物中以非加热手段获取精细化学品的可能性。本论文建立了“CS2萃取-正己烷/乙酸乙酯柱层析梯度洗脱-GC/MS检测”这一适合于煤基中及低极性有机组分分离与分析的研究方法,这一方法可有效地研究煤的各种结构特征,包括煤大分子结构中的芳环、杂环和含其它杂原子的结构片断以及它们之间的桥键等,完善了煤结构研究的可分离分析方法,丰富了煤化学研究的方法体系。
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致谢摘要Abstract1 绪论1.1 煤资源及其利用状况概述1.1.1 煤的结构及非燃料利用的物质基础1.1.2 煤化工现状1.1.3 芳香族化合物及其利用技术研究进展1.1.4 煤非燃料利用的难题1.2 煤及其衍生物中有机组分的分离与分析研究进展1.2.1 煤及其衍生物的溶剂萃取及其面临的问题1.2.2 色谱技术在煤基有机组分的分离与分析中的应用1.3 本课题研究的内容和意义2 实验部分2.1 仪器与试剂2.2 实验方案的确定2.2.1 研究煤样的选择和处理2.2.2 萃取溶剂的选择2.2.3 萃取辅助手段的选择2.2.4 色谱分离方法2.2.5 现代仪器分析与检测手段2.3 煤中有机组分的族组分分离流程和实验步骤2 溶剂萃取'>2.3.1 煤的 CS2溶剂萃取2萃取物的柱层析分离'>2.3.2 CS2萃取物的柱层析分离2.4 煤液化油及液化残渣中有机组分的族组分分离2.4.1 胜利煤及神府煤液化油及液化残渣样品2.4.2 煤液化油的族组分分离与分析2.4.3 煤液化残渣中有机组分的族组分分离与分析2.5 FTIR 和GC/MS 分析2萃取'>3 煤的CS2萃取3.1 原煤及萃余煤的 FTIR 表征2萃取率'>3.2 煤的 CS2萃取率2萃取物（FC）的 GC/MS 分析'>3.3 煤CS2萃取物（FC）的 GC/MS 分析C的GC/MS分析'>3.3.1 胜利煤FC的GC/MS分析C的GC/MS分析'>3.3.2 神府煤FC的GC/MS分析C的GC/MS分析'>3.3.3 葛亭煤FC的GC/MS分析C的GC/MS分析'>3.3.4 童亭煤FC的GC/MS分析C的GC/MS分析'>3.3.5 平朔煤FC的GC/MS分析3.4 小结2 萃取物的比较'>3.4.1 煤 CS2萃取物的比较2对煤中有机组分的萃取能力'>3.4.2 CS2对煤中有机组分的萃取能力4 煤中有机组分的族组分分离与分析4.1 各族组分的收率C-1 的 GC/MS 分析'>4.2 FC-1 的 GC/MS 分析C-1中GC/MS 检测到的正构烷烃'>4.2.1 FC-1中GC/MS 检测到的正构烷烃C-1中GC/MS 检测到的支链烷烃'>4.2.2 FC-1中GC/MS 检测到的支链烷烃C-1中GC/MS 检测到的环己烷类'>4.2.3 FC-1中GC/MS 检测到的环己烷类C-1中GC/MS 检测到的萜类'>4.2.4 FC-1中GC/MS 检测到的萜类C-1中GC/MS 检测到的甾类'>4.2.5 FC-1中GC/MS 检测到的甾类<sub>C-2 的 GC/MS 分析'>4.3 F<sub>C-2 的 GC/MS 分析<sub>C-2 的 GC/MS 分析'>4.3.1 平朔煤、童亭煤、葛亭煤的 F<sub>C-2 的 GC/MS 分析<sub>C-2 的 GC/MS 分析'>4.3.2 神府煤 F<sub>C-2 的 GC/MS 分析<sub>C-2 的 GC/MS 分析'>4.3.3 胜利煤 F<sub>C-2 的 GC/MS 分析<sub>C-2的GC/MS 分析结果小结'>4.3.4 F<sub>C-2的GC/MS 分析结果小结C-3 的 GC/MS 分析'>4.4 FC-3 的 GC/MS 分析C-4 及 FC-5 的 GC/MS 分析'>4.5 神府煤 FC-4 及 FC-5 的 GC/MS 分析C-6 的 GC/MS 分析'>4.6 FC-6 的 GC/MS 分析4.6.1 GC/MS 分析4.6.2 结果讨论4.7 两个纯组分4.8 小结5 煤液化产物中有机组分的分离与分析5.1 煤液化油的族组分分离与分析O-1的GC/MS 分析'>5.1.1 煤液化油FO-1的GC/MS 分析O-2的GC/MS 分析'>5.1.2 煤液化油FO-2的GC/MS 分析O-3和FO-4的GC/MS 分析'>5.1.3 FO-3和FO-4的GC/MS 分析O-5的GC/MS 分析'>5.1.4 煤液化油FO-5的GC/MS 分析5.1.5 煤液化油作为液态燃料油使用存在的问题5.2 煤液化残渣中有机组分的分离与分析5.2.1 煤液化残渣中有机组分的族组分分离R-2的 GC/MS 分析'>5.2.2 煤液化残渣FR-2的 GC/MS 分析5.3 小结5.3.1 煤液化油5.3.2 煤液化残渣5.4 关于煤液化技术的新认识5.4.1 煤和石油的比较5.4.2 中国的液化用煤资源5.4.3 煤液化技术用于生产精细化学品的优势5.4.4 关天煤液化技术的新设想6 主要结论、创新点和建议6.1 结论2 溶剂萃取和族组分分离'>6.1.1 煤中有机组分的CS2溶剂萃取和族组分分离6.1.2 煤液化油及液化残渣中有机组分的族组分分离6.2 创新点6.3 问题与建议参考文献作者简历附录学位论文数据集
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