
论文摘要
痕量元素及其形态分析是环境分析化学的重要内容之一。在分析中通常需要将高效分离技术和高灵敏度的检测手段相结合。本文研究了粉体及胶体纳米二氧化钛作为富集剂在痕量元素钒、铂、铅分析中的应用。 1.采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)为检测手段,研究了粉体纳米二氧化钛对五价钒的吸附行为。建立了预富集分离与检测手段联用的测定环境水样中的痕量V(V)的新方法。纳米二氧化钛对五价钒的吸附平衡时间<10 min,酸度范围为pH4-10,饱和吸附量63.43mg·g-1。用2mL1.5mol·L-1NaOH作为洗脱液,洗脱率可达到95%以上。在选用的条件下,纳米二氧化钛对V(V)的吸附率可达99%以上,该方法对V(V)的检出限(30)为0.61μg·L-1,相对标准偏差为8.1%(n=6)。用本法对环境水样进行测定,V(V)的回收率为91.2%-102%。 2.利用粉体纳米二氧化钛预富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量铂(Ⅳ)。在pH=4的条件下,纳米二氧化钛对铂(Ⅳ)的吸附率可达96.63%,吸附后的铂(Ⅳ)用4mL0.17mol·L-1HCl-3%硫脲即可定量洗脱。方法的检出限(36)为0.021μg·L-1,相对标准偏差为7.0%(n=6),富集倍数为60倍,用本法对环境水样进行测定,Pt(Ⅳ)的回收率为94.22%-98.27%。 3.首次提出了用胶体纳米二氧化钛预富集,GFAAS测定环境水样中Pb(Ⅱ)的方法。在pH4-6范围内,液体纳米二氧化钛可迅速吸附Pb(Ⅱ),放置2min吸附率即可达到96%以上,吸附Pb(Ⅱ)的二氧化钛经过离心后被分离出来,加入0.3mL4mol·L-1硝酸将其制成悬浮液。再用石墨炉原子吸收光谱法测定悬浮液中的Pb(Ⅱ)。方法检出限(36)为0.09μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于6.2%(n=6)。用本法对环境水样进行测定,Pb(Ⅱ)的回收率为98.65%-99.4%。
论文目录
中文摘要英文摘要第一章 前言一 纳米材料简介二 纳米二氧化钛的结构及应用1 纳米二氧化钛的晶体及表面结构2 纳米二氧化钛的应用三 本课题研究内容及意义第二章 粉体纳米二氧化钛分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量钒一 钒分析概况1 原子光谱法2 光度法3 电化学分析方法4 荧光分析法5 色谱法二 实验部分1 主要仪器及其工作条件2 试剂和标准溶液3 实验方法三 结果与讨论1 溶液pH对V(Ⅴ)吸附率的影响2 吸附时间对吸附率的影响3 纳米二氧化钛用量对V(Ⅴ)吸附率的影响4 纳米二氧化钛对V(Ⅴ)的饱和吸附量5 试液体积对V(Ⅴ)的吸附率的影响6 V(Ⅴ)的洗脱条件7 共存离子的影响实验8 硝酸镁对钒测定的影响9 分析方法的检测性能10 纳米二氧化钛吸附V(Ⅴ)的机理探讨11 环境样品分析及加标回收实验四 结论第三章 粉体二氧化钛分离富集环境水样中的痕量铂一 铂的分析研究概况1 光度法2 原子光谱法3 电化学法二 实验部分1 主要仪器及工作条件2 试剂3 实验方法三 结果与讨论1 溶液pH值对Pt(Ⅳ)吸附率的影响2 吸附时间对Pt(Ⅳ)吸附率的影响3 纳米二氧化钛用量对Pt(Ⅳ)吸附的影响4 溶液体积对Pt(Ⅳ)吸附率的影响5 饱和吸附量6 Pt(Ⅳ)的洗脱条件7 共存离子的影响试验8 分析方法的检测性能9 纳米二氧化钛对Pt(Ⅳ)吸附的机理探讨10 环境样品分析及加标回收实验四 结论第四章 胶体纳米二氧化钛对水中痕量铅(Ⅱ)的富集分离一 铅(Ⅱ)的分析进展1 原子光谱法2 电化学法3 光度法三 实验部分1 主要仪器及其工作条件2 主要试剂和标准溶液3 实验方法四 结果与讨论1 石墨炉温度程序的选择2 溶液pH值的调节3 吸附时间对吸附率的影响4 纳米二氧化钛用量对吸附率的影响5 共存离子的影响6 分析方法的检测性能2对Pb(Ⅱ)的吸附'>7 粉体纳米TiO2对Pb(Ⅱ)的吸附8 胶体纳米二氧化钛吸附Pb(Ⅱ)的机理探讨五 环境样品分析1 牡蛎标样中Pb(Ⅱ)含量的测定2 环境水样中Pb(Ⅱ)的测定六 结论参考文献硕士期间发表的论文致谢
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标签:纳米二氧化钛论文; 痕量分析论文; 石墨炉原子吸收光谱论文;
纳米材料在环境水样中痕量V、Pt、Pb分析的应用研究
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