纳米材料在环境水样中痕量V、Pt、Pb分析的应用研究

纳米材料在环境水样中痕量V、Pt、Pb分析的应用研究

论文摘要

痕量元素及其形态分析是环境分析化学的重要内容之一。在分析中通常需要将高效分离技术和高灵敏度的检测手段相结合。本文研究了粉体及胶体纳米二氧化钛作为富集剂在痕量元素钒、铂、铅分析中的应用。 1.采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)为检测手段,研究了粉体纳米二氧化钛对五价钒的吸附行为。建立了预富集分离与检测手段联用的测定环境水样中的痕量V(V)的新方法。纳米二氧化钛对五价钒的吸附平衡时间<10 min,酸度范围为pH4-10,饱和吸附量63.43mg·g-1。用2mL1.5mol·L-1NaOH作为洗脱液,洗脱率可达到95%以上。在选用的条件下,纳米二氧化钛对V(V)的吸附率可达99%以上,该方法对V(V)的检出限(30)为0.61μg·L-1,相对标准偏差为8.1%(n=6)。用本法对环境水样进行测定,V(V)的回收率为91.2%-102%。 2.利用粉体纳米二氧化钛预富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量铂(Ⅳ)。在pH=4的条件下,纳米二氧化钛对铂(Ⅳ)的吸附率可达96.63%,吸附后的铂(Ⅳ)用4mL0.17mol·L-1HCl-3%硫脲即可定量洗脱。方法的检出限(36)为0.021μg·L-1,相对标准偏差为7.0%(n=6),富集倍数为60倍,用本法对环境水样进行测定,Pt(Ⅳ)的回收率为94.22%-98.27%。 3.首次提出了用胶体纳米二氧化钛预富集,GFAAS测定环境水样中Pb(Ⅱ)的方法。在pH4-6范围内,液体纳米二氧化钛可迅速吸附Pb(Ⅱ),放置2min吸附率即可达到96%以上,吸附Pb(Ⅱ)的二氧化钛经过离心后被分离出来,加入0.3mL4mol·L-1硝酸将其制成悬浮液。再用石墨炉原子吸收光谱法测定悬浮液中的Pb(Ⅱ)。方法检出限(36)为0.09μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于6.2%(n=6)。用本法对环境水样进行测定,Pb(Ⅱ)的回收率为98.65%-99.4%。

论文目录

  • 中文摘要
  • 英文摘要
  • 第一章 前言
  • 一 纳米材料简介
  • 二 纳米二氧化钛的结构及应用
  • 1 纳米二氧化钛的晶体及表面结构
  • 2 纳米二氧化钛的应用
  • 三 本课题研究内容及意义
  • 第二章 粉体纳米二氧化钛分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量钒
  • 一 钒分析概况
  • 1 原子光谱法
  • 2 光度法
  • 3 电化学分析方法
  • 4 荧光分析法
  • 5 色谱法
  • 二 实验部分
  • 1 主要仪器及其工作条件
  • 2 试剂和标准溶液
  • 3 实验方法
  • 三 结果与讨论
  • 1 溶液pH对V(Ⅴ)吸附率的影响
  • 2 吸附时间对吸附率的影响
  • 3 纳米二氧化钛用量对V(Ⅴ)吸附率的影响
  • 4 纳米二氧化钛对V(Ⅴ)的饱和吸附量
  • 5 试液体积对V(Ⅴ)的吸附率的影响
  • 6 V(Ⅴ)的洗脱条件
  • 7 共存离子的影响实验
  • 8 硝酸镁对钒测定的影响
  • 9 分析方法的检测性能
  • 10 纳米二氧化钛吸附V(Ⅴ)的机理探讨
  • 11 环境样品分析及加标回收实验
  • 四 结论
  • 第三章 粉体二氧化钛分离富集环境水样中的痕量铂
  • 一 铂的分析研究概况
  • 1 光度法
  • 2 原子光谱法
  • 3 电化学法
  • 二 实验部分
  • 1 主要仪器及工作条件
  • 2 试剂
  • 3 实验方法
  • 三 结果与讨论
  • 1 溶液pH值对Pt(Ⅳ)吸附率的影响
  • 2 吸附时间对Pt(Ⅳ)吸附率的影响
  • 3 纳米二氧化钛用量对Pt(Ⅳ)吸附的影响
  • 4 溶液体积对Pt(Ⅳ)吸附率的影响
  • 5 饱和吸附量
  • 6 Pt(Ⅳ)的洗脱条件
  • 7 共存离子的影响试验
  • 8 分析方法的检测性能
  • 9 纳米二氧化钛对Pt(Ⅳ)吸附的机理探讨
  • 10 环境样品分析及加标回收实验
  • 四 结论
  • 第四章 胶体纳米二氧化钛对水中痕量铅(Ⅱ)的富集分离
  • 一 铅(Ⅱ)的分析进展
  • 1 原子光谱法
  • 2 电化学法
  • 3 光度法
  • 三 实验部分
  • 1 主要仪器及其工作条件
  • 2 主要试剂和标准溶液
  • 3 实验方法
  • 四 结果与讨论
  • 1 石墨炉温度程序的选择
  • 2 溶液pH值的调节
  • 3 吸附时间对吸附率的影响
  • 4 纳米二氧化钛用量对吸附率的影响
  • 5 共存离子的影响
  • 6 分析方法的检测性能
  • 2对Pb(Ⅱ)的吸附'>7 粉体纳米TiO2对Pb(Ⅱ)的吸附
  • 8 胶体纳米二氧化钛吸附Pb(Ⅱ)的机理探讨
  • 五 环境样品分析
  • 1 牡蛎标样中Pb(Ⅱ)含量的测定
  • 2 环境水样中Pb(Ⅱ)的测定
  • 六 结论
  • 参考文献
  • 硕士期间发表的论文
  • 致谢
  • 相关论文文献

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