Bi4-xNdxTi3O12的紫外光辐照化学合成工艺研究

论文摘要

本文采用溶胶-凝胶法（Sol-gel）通过紫外光辐照合成了钕掺杂钛酸铋BNT （Bi4-xNdxTi3O12, x=0, 0.25, 0.5, 0.75）粉体和薄膜。通过热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）等技术手段对Sol-gel法制备的BNT粉体和薄膜进行了表征。BNT溶胶胶体制备工艺优化过程表明,采用醋酸铋和硝酸钕及钛酸四丁酯为原始组分,乙酸和乙二醇分别为催化剂和溶剂,可获得BNT透明溶胶。在凝胶过程中,经紫外光辐照下制备的BNT（x=0.25）干凝胶粉体,在350-400℃煅烧时主物相是Bi2O3和Bi2O3CO2,而在450℃煅烧处理可获得单一钙钛矿相BNT。紫外光辐照显著地的降低了BNT的晶化温度。研究表明,紫外光辐照促进了凝胶在晶化过程中的化学反应:通过溶胶-凝胶法在Pt（111）/Ti/SiO2/Si结构的基片上旋涂沉积BNT薄膜,经紫外光辐照的薄膜于300℃除去有机物,后经500℃随炉热处理可得到均匀致密的钙钛矿相BNT薄膜。薄膜平整致密,厚度约为400nm。薄膜择优取向随着Nd掺杂含量的增加趋向于c轴,其中以x=0.5,c轴择优取向最为明显。所得薄膜具有较小的粗糙度,均在2-4nm范围内。铁电性能测试结果表明,剩余极化强度（Pr）和矫顽场（Ec）都随着Nd掺杂比例的增大而减小。Bi4-xNdxTi3O12（x=0.25, 0.5, 0.75）薄膜的剩余极化值分别为2.75μC/cm2,11.59μC/cm2,10.24μC/cm2,其中钕掺杂量x=0.5的薄膜表现出良好的铁电性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 国内外研究现状及分析
• 1.3 电材料的存储机理
• 1.4 钛酸铋的晶体结构
• 1.5 钛酸铋系铁电薄膜的制备方法
• 1.5.1 脉冲激光沉积法
• 1.5.2 射频溅射法
• 1.5.3 溶胶-凝胶法（Sol-gel）
• 1.6 钛酸铋的掺杂改性研究
• 1.7 紫外光在薄膜制备中的应用
• 1.8 课题的研究目的和内容
• 1.8.1 课题研究目的
• 1.8.2 课题研究内容
• 第2章 试验材料与研究方法
• 2.1 实验原料及仪器
• 2.2 溶胶凝胶的制备过程
• 2.3 粉体差热-热重分析
• 2.4 粉体的红外光谱分析
• 2.5 粉体与薄膜的组织结构分析
• 2.5.1 X射线衍射分析
• 2.5.2 扫描电镜及原子力显微镜分析
• 2.6 铁电性能测试
• 第3章 BNT粉体的Sol-gel制备工艺研究
• 3.1 BNT溶胶的工艺优化
• 3.2 工艺参数对物相影响
• 3.2.1 热处理温度的确定
• 3.2.2 溶剂对BNT粉体物相的影响
• 3.2.3 Bi含量对BNT粉体物相的影响
• 3.2.4 紫外光辐照对BNT粉体物相的影响
• 3.3 反应机理分析
• 3.4 本章小结
• 第4章 BNT铁电薄膜的Sol-gel法制备与表征
• 4.1 引言
• 4.2 掺钕钛酸铋薄膜的制备工艺
• 4.3 薄膜涂膜方式对物相的影响
• 4.4 薄膜干燥方式对形貌的影响
• 4.5 热处理工艺对薄膜形貌的影响
• 4.6 对BNT薄膜钕的掺杂量的研究
• 4.7 对BNT薄膜铁电性能的研究
• 4.8 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢