甲基铝氧烷合成技术研究

甲基铝氧烷合成技术研究

论文摘要

本文对甲基铝氧烷(MAO)的合成工艺进行了研究,通过采用不同的加料方式,包括氧溶剂分散水法、氮气带入水蒸气法、机械乳化分散水法、“倒加料”法与直接加水法等,对直接水工艺与间接水工艺进行比较,结果说明直接水工艺虽然产品收率较高,但合成的MAO活性较差,在实施过程中也存在工程方面的问题;间接水工艺能取得较高的反应收率,产品的活性较好,且在工程上较易实施。研究采用间接水工艺中“将TMA甲苯溶液向水合硫酸铝的甲苯悬浮液中加入”的加料方式,重点考察了三甲基铝浓度、不同物料配比、加料速度、结晶硫酸铝水含量、升温方式对反应结果的影响,结果表明采用适宜的加料速度和三甲基铝浓度对反应结果无不利影响,反应过程安全平稳,控制结晶硫酸铝水含量在一定程度可使目标产物收率达到48%以上并能保持较好的活性。本文还对不同三烷基铝(TRA)[三甲基铝(TMA)、三乙基铝(TEA)或三异丁基铝(TIBA)]烃基及其存在形式对MAO产品的改性进行了初步研究,结果表明,当MAO溶液中TMA、TEA、TIBA含量为4%、3~4%、8%时,MAO的活性最高,这样可以在一定程度上降低茂金属催化剂成本。试验在兰州化工研究中心MAO中间试验规模装置上进行了最佳工艺条件的中试流程探索,系统运行稳定,重复性好,产品均相催化活性达到10~5gPE/molZr.hr以上。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 前言
  • 1.2 茂金属催化剂
  • 1.2.1 历史回顾
  • 1.2.2 茂金属催化剂的定义
  • 1.2.3 茂金属化合物的分类
  • 1.3 茂金属催化剂的助催化剂
  • 1.3.1 茂金属助催化剂的作用机理
  • 1.3.2 茂金属助催化剂的合成方法
  • 1.3.3 茂金属助催化剂的表征
  • 1.4 茂金属催化剂催化烯烃聚合机理
  • 1.4.1 活性中心的形成
  • 1.4.2 链增长
  • 1.4.3 链终止
  • 1.5 茂金属催化剂的特点
  • 1.5.1 超高的催化活性
  • 1.5.2 活性中心单一
  • 1.5.3 有效的对聚合物结构进行调控
  • 1.5.4 优异的共聚合能力
  • 1.6 课题的提出及意义
  • 第二章 甲基铝氧烷(MAO)合成小试研究
  • 2.1 化学原理
  • 2.2 实验部分
  • 2.3 反应结果的检测
  • 2.4 自制MAO活性评价
  • 2.5 实验结果与讨论
  • 第三章 MAO合成中试研究
  • 3.1 MAO合成中间规模试验过程工艺流程简图
  • 3.2 MAO合成中间规模试验的结果与讨论
  • 第四章 结论
  • 参考文献
  • 在学期间研究成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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