含磷阻燃聚酯/纳米复合物的制备及其结构性能研究

论文摘要

本研究采用2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）为阻燃剂,纳米二氧化硅为添加剂,采用原位聚合法分别制备了一系列不同磷含量的阻燃聚酯;一系列不同纳米二氧化硅含量的聚酯/纳米二氧化硅复合物及一系列不同纳米二氧化硅含量的阻燃聚酯/纳米二氧化硅复合物。采用傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、差示扫描量热仪、极限氧指数仪、垂直燃烧仪、锥形量热仪和Instron万能拉伸机等研究了合成材料的结晶性能、热性能、燃烧性能、力学性能等。研究结果表明:采用CEPPA与EG预先合成CEPPA-EG的方法,有效的改善了阻燃剂在合成体系里的热稳定性。在聚酯主链中引入CEPPA对其特性粘数、力学性能影响不大,但样品的极限氧指数（LOI）、Tcc随着磷含量的增加而升高,而复合物的Tg和Tm则随之下降。在聚酯及阻燃聚酯中添加纳米二氧化硅之后,随其添加量的增加,Tcc下降,Tg升高,Tm变化不大,但其力学性能有所提高,LOI不变或略有降低。SEM对含纳米二氧化硅复合物的脆断截面表征结果表明,纳米二氧化硅在低含量时分散比较均匀,高含量时容易团聚。对样品成碳研究结果表明,只加磷元素的聚酯的炭层不够致密连续,难以达到理想的隔绝热量和氧气效果;加入纳米二氧化硅之后,能形成比较好的连续致密的炭层,可以达到隔绝热量和氧气的效果。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 研究的背景和意义
• 1.2 聚酯材料燃烧过程
• 1.3 阻燃剂及其阻燃作用机理
• 1.3.1 阻燃剂及其基本要求
• 1.3.2 阻燃剂分类
• 1.3.3 阻燃剂的作用机理
• 1.3.4 卤系的阻燃机理
• 1.3.5 有机磷系阻燃剂的阻燃机理
• 1.4 纳米阻燃
• 1.4.1 高分子纳米复合材料的制备方法
• 1.4.2 高分子纳米复合材料性能
• 1.4.3 聚酯（PET）无机纳米复合材料的研究
• 1.4.4 纳米复合阻燃材料
• 1.4.5 纳米二氧化硅复合阻燃材料
• 1.5 聚酯的阻燃
• 1.5.1 阻燃聚酯用阻燃剂
• 1.5.2 聚酯的阻燃方法
• 1.5.3 聚酯阻燃性能测试方法
• 1.6 阻燃聚酯的应用展望及存在的问题
• 1.6.1 阻燃聚酯的应用展望
• 1.6.2 阻燃聚酯存在的问题
• 1.7 本实验的研究目的
• 2 实验部分
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验装置与仪器
• 2.2.1 实验装置
• 2.2.2 实验仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 阻燃剂的预处理
• 2.3.2 纳米粉体分散液的制备
• 2.3.3 阻燃聚酯的制备
• 2.3.4 阻燃聚酯/纳米复合物的制备
• 2.3.5 红外光谱分析
• 2.3.6 特性粘数[η]测定
• 2.3.7 热性能测试
• 2.3.8 热稳定性测定
• 2.3.9 极限氧指数测试
• 2.3.10 电子扫描电镜分析
• 2.3.11 力学性能测定
• 2.3.12 结晶度测试
• 2.3.13 垂直燃烧测试（UL94）
• 2.3.14 锥形量热测试（Cone calorimeter）
• 3 结果与讨论
• 3.1 阻燃剂的结构与热稳定性研究
• 3.1.1 CEPPA-EG 的分子结构
• 3.1.2 阻燃剂热稳定性分析
• 3.1.3 小结
• 3.2 特性粘数分析
• 3.2.1 阻燃剂对聚酯特性粘数的影响
• 3.2.2 纳米二氧化硅对聚酯特性粘数的影响
• 3.2.3 纳米二氧化硅对阻燃聚酯特性粘数的影响
• 3.3 纳米二氧化硅在聚酯复合物中的分散性研究
• 3.4 结晶性分析
• 3.4.1 阻燃剂对聚酯结晶性能的影响
• 3.4.2 纳米二氧化硅对聚酯和阻燃聚酯结晶性能的影响
• 3.5 热性能研究
• 3.5.1 阻燃剂对聚酯热性能的影响
• 3.5.2 纳米二氧化硅对聚酯与阻燃聚酯热性能的影响
• 3.6 阻燃性能研究
• 3.6.1 热稳定性研究
• 3.6.2 极限氧指数测试
• 3.6.3 SEM 测试
• 3.6.4 垂直燃烧仪测试
• 3.6.5 锥形量热仪测试
• 3.7 复合物力学性能研究
• 3.7.1 阻燃剂对聚酯力学性能的影响
• 3.7.2 纳米二氧化硅对聚酯与阻燃聚酯的力学性能的影响
• 结论
• 参考文献
• 攻读研究生期间发表论文
• 致谢