丙交酯合成中试研究

论文摘要

聚乳酸是可自然降解的新型环保材料,具有广阔的应用前景。间接法是合成聚乳酸的主要途径。丙交酯作为间接法合成聚乳酸的中间体,其合成成本直接决定了聚乳酸产品的成本。研究丙交酯连续化生产流程,是促进聚乳酸生产产业化,降低生产成本,拓宽应用范围的有效措施。乳酸、丙交酯和水作为丙交酯合成的主要物料,其热力学性质、传递性质等对工艺流程的设计至关重要。为解决实验与设计过程中物料物性数据文献值不足的难点,本文第二部分参照相关资料,对乳酸和丙交酯的临界参数、粘度、导热系数等主要物性数据进行了估算。本文第三部分通过合成丙交酯小规模实验,探索了丙交酯生产工艺理论,分析了催化剂用量、温度、真空度和搅拌强度等因素对合成过程的影响,确定了丙交酯合成的最优工艺条件。丙交酯合成末期会产生约占原料总量30%的俗称反应底物的副产物。对底物的合理处置,是聚乳酸产业化面临的诸多难题之一。本文针对底物的特点,在实验基础上,从物料比、催化剂和反应温度等方面探讨了底物的回收方案,比较了原料乳酸与回收乳酸在合成丙交酯上的差别,提出了底物回收与循环利用的工艺路线和操作条件。以上述各实验的结果作为经济技术指标,在100t/a丙交酯合成装置上,进行中间试验。本文第四部分结合工艺流程图,详细说明工艺流程及各设备的特点,比较了小规模实验与中间试验中影响因素的差异,讨论了中间试验遗留下的问题,简要提出解决方案。通过100t/a丙交酯合成中间试验,确定了丙交酯合成的操作条件和工艺流程,验证了小规模实验提出的经济技术指标,为建立千吨级装置获取必要的工程数据。本文第五部分以此为基础,初步设计了丙交酯合成千吨级装置,改进并优化了部分工艺流程和设备,对装置作了简要的技术经济分析,论证了千吨级装置的技术可行性和经济可行性。丙交酯合成小规模实验到中间试验的研究,为聚乳酸的工业化大生产提供了工艺和工程数据,具有重要的实用意义。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 绪论
• 1.1 聚乳酸的应用价值
• 1.2 聚乳酸的合成
• 1.2.1 聚乳酸的合成简史
• 1.2.2 聚乳酸的合成方法
• 1.2.3 合成方法比较
• 1.3 丙交酯的合成
• 1.3.1 乳酸
• 1.3.2 丙交酯
• 1.3.3 丙交酯的合成方法
• 1.3.4 丙交酯的纯化
• 1.4 聚乳酸产业化现状
• 1.5 论文意义
• 2 物性数据
• 2.1 计算方法
• 2.1.1 正常沸点和凝固点
• 2.1.2 饱和液体密度
• 2.1.3 临界参数
• 2.1.4 饱和蒸汽压
• 2.1.5 偏心因子
• 2.1.6 气化潜热
• 2.1.7 比热容
• 2.1.8 粘度
• 2.1.9 导热系数
• 2.2 计算结果
• 2.2.1 密度
• 2.2.2 相变点、临界参数和偏心因子
• 2.2.3 饱和蒸汽压
• 2.2.4 气化潜热
• 2.2.5 比热容
• 2.2.6 粘度
• 2.2.7 导热系数
• 3 合成丙交酯实验
• 3.1 乳酸合成丙交酯
• 3.1.1 实验设计
• 3.1.2 原料和设备
• 3.1.3 实验步骤
• 3.1.4 结果与讨论
• 3.1.5 实验结论
• 3.2 反应底物水解实验
• 3.2.1 实验设计
• 3.2.2 原料和设备
• 3.2.3 实验步骤
• 3.2.4 结果与讨论
• 3.2.5 实验结论
• 3.3 回收乳酸合成丙交酯
• 3.3.1 实验设计
• 3.3.2 原料和设备
• 3.3.3 实验步骤
• 3.3.4 结果与讨论
• 3.3.5 实验结论
• 4 中间试验与分析
• 4.1 备料系统
• 4.1.1 流程说明
• 4.1.2 设备简介
• 4.2 预聚系统
• 4.2.1 流程说明
• 4.2.2 设备简介
• 4.3 酯化系统
• 4.3.1 流程说明
• 4.3.2 设备简介
• 4.4 回收系统
• 4.4.1 流程简介
• 4.4.2 设备简介
• 4.5 真空系统
• 4.5.1 流程说明
• 4.5.2 设备简介
• 4.6 循环水系统
• 4.6.1 流程说明
• 4.6.2 设备简介
• 4.7 导热油系统
• 4.7.1 流程说明
• 4.7.2 设备简介
• 4.8 影响因素
• 4.8.1 放大效应
• 4.8.2 真空度
• 4.8.3 温度
• 4.8.4 催化剂
• 4.8.5 搅拌
• 4.9 遗留问题
• 4.9.1 回收产物品质
• 4.9.2 杂质金属离子
• 4.9.3 催化剂再生
• 4.9.4 催化剂选择
• 4.9.5 完善检测体系
• 5 千吨级装置初步设计
• 5.1 设计描述
• 5.1.1 设计依据
• 5.1.2 消耗定额
• 5.1.3 工艺流程
• 5.1.4 设备清单
• 5.1.5 流程说明
• 5.2 技术经济
• 5.2.1 投资估算
• 5.2.2 成本分析
• 6 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录