N-烷氧甲基丙烯酰胺类化合物的制备及其表征

论文摘要

本文以丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、多聚甲醛、正丁醇、异丁醇、苯甲醇、甲醇等为原料,采用“一锅法”高产率合成了N-正丁氧甲基丙烯酰胺、N-异丁氧甲基丙烯酰胺、N-苯甲氧甲基丙烯酰胺和N-甲氧甲基（甲基）丙烯酰胺四种化合物。研究了反应过程中的除水方式对目标产物产率的影响,通过比较,选择了更有效的除水方式。反应中选择了不同的阻聚剂,并最终选择了效果最好的对羟基苯甲醚与无水CuSO4的混合阻聚剂。研究了反应时间、各种醇与丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺两种原料的摩尔比对反应产率的影响,确定了各产物的最佳反应条件,分别为:反应时间5h,原料摩尔比4:1时,N-正丁氧甲基丙烯酰胺的最高产率94.8%;反应时间5h,原料摩尔比4:1,N-异丁氧甲基丙烯酰胺的最高产率74.3%;反应时间6h,原料摩尔比5:1,N-苯甲氧甲基丙烯酰胺的最高产率57.5%;反应时间5h,原料摩尔比7:1时,N-甲氧甲基（甲基）丙烯酰胺最高产率91.8%。为了得到高纯度的产品,应用HPLC技术对各粗产品进行了杂质分析,确定了各粗产品中所含的主要杂质,并采用柱层析的方法对各个粗产品进行了纯化,得到了HPLC单峰的物质,经IR、1HNMR、MS表征,确定产品为目标产物。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 1 前言
• 1.1 N-烷氧甲基丙烯酰胺类化合物的应用
• 1.2 N-烷氧甲基烯酰胺类化合物的制备
• 1.2.1 两步法合成N-烷氧甲基丙烯酰胺
• 1.2.2 一锅法合成N-烷氧甲基丙烯酰胺
• 1.2.3 其它方法合成N-烷氧甲基丙烯酰胺
• 1.3 课题主要研究内容
• 1.3.1 防止反应过程中发生的聚合
• 1.3.2 产品的提纯
• 1.3.3 醇缩合反应时生成的水的去除
• 1.3.4 反应因素对反应产率的影响
• 2 N-烷氧甲基丙烯酰胺类化合物的制备
• 2.1 仪器药品
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 N-烷氧甲基丙烯酰胺的制备
• 2.2.1 反应方程式
• 2.2.2 反应机理
• 2.2.3 反应流程
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 不同碱对合成N-羟甲基丙烯酰胺的影响
• 2.3.2 不同除水方式对反应的影响
• 2.3.3 不同阻聚剂阻聚效果和反应完粗产品外观的比较
• 2.3.4 反应时间对反应的影响
• 2.3.5 原料比对反应的影响
• 2.4 本章小结
• 3 N-烷氧甲基丙烯酰胺类化合物的纯化与表征
• 3.1 仪器药品
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 N-烷氧甲基丙烯酰胺类化合物的纯化
• 3.2.1 应用HPLC技术对粗产品进行杂质分析
• 3.2.2 展开剂的选择
• 3.2.3 柱层析分离目标产物
• 3.3 N-烷氧甲基丙烯酰胺类化合物的表征
• 3.3.1 N-正丁氧甲基丙烯酰胺的表征
• 3.3.2 N-异丁氧甲基丙烯酰胺的表征
• 3.3.3 N-苯甲氧甲基丙烯酰胺的表征
• 3.3.4 N-甲氧甲基（甲基）丙烯酰胺的表征
• 3.4 本章小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录