右旋伪麻黄碱拆分扁桃酸的研究

论文摘要

目的:1、用d-伪麻黄碱（Pseoduphedine）做拆分剂拆分扁桃酸,建立适合于工业化生产的拆分工艺。2、回收伪麻黄碱,解决拆分剂昂贵问题,3、提供新的拆分剂:光学纯扁桃酸。方法:1、将拆分剂d-伪麻黄碱与dl-扁桃酸混合,在无水乙醇中成盐,加入含Ca2+溶液,析出沉淀,分别对沉淀和母液进行处理,得到d-扁桃酸和l-扁桃酸粗品,用甲苯重结晶,获得光学纯d-扁桃酸和l-扁桃酸。2、将反应中形成的盐酸伪麻黄碱溶液,用NaOH调至碱性,析出伪麻黄碱,用乙醇重结晶,回收可重复使用的d-伪麻黄碱。结果:1、获得d-扁桃酸,收率为74.7%,光学纯度（ee%）98.7%、l-扁桃酸收率为91.1%,光学纯度（ee%）68.4%、总收率为82.9%。2、伪麻黄碱回收率为85.5%,%ee大于98%。结论:1、解决了伪麻黄碱拆分扁桃酸的技术难点,Ca2+离子促进d-伪麻黄碱·d-扁桃酸盐沉淀;2、工艺条件满足拆分要求:3、成功回收伪麻黄碱,解决拆分剂昂贵问题,4、获得新的拆分剂:d-扁桃酸;5、为伪麻黄碱在化学领域找到了作拆分剂的应用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 实验部分
• 1. 概述
• 1.1 拆分方法
• 1.2 拆分原理
• 1.3 工艺流程
• 1.4 拆分质量控制指标
• 1.5 仪器与试药
• 2. 实验内容
• 2.1 d-伪麻黄碱·d-扁桃酸钙盐的合成工艺研究
• 2.2 d·d-钙盐水解工艺研究
• 2.3 d·l-钙盐水解工艺研究
• 3. 伪麻黄碱回收工艺研究
• 3.1 实验方法
• 3.2 碱的种类对回收的影响
• 3.3 pH 值对回收的影响
• 3.4 反应温度对回收的影响
• 3.5 优化回收工艺验证
• 4. 小结
• 结果
• 1. 反应原料 d-伪麻黄碱、dl-扁桃酸与中间体 d-伪麻黄碱·d-扁桃酸钙 盐红外光谱比较
• 2. d-扁桃酸、l 扁桃酸与对照品红外谱图的比较
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 综述
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 导师评阅表