论文摘要
低热固相反应法具有无须溶剂、选择性强、产率高、能耗低、操作简单等诸多优点，已成为合成无机纳米材料的新途径。本文采用低热固相反应法合成了（NH4）2Ti（PO4）2、Ce1-xTixP2O7及NH4MnPO4·H2O系列新型无机纳米粉体。同时对（NH4）2Ti（PO4）2催化合成乙酸正丁酯及NH4MnPO4·H2O纳米晶的热分解动力学进行了研究。本研究论文共分为六章：第一章绪论介绍了纳米材料的特性及其合成研究进展。同时，综述了固相反应法制备无机材料的原理及其在合成纳米无机材料中的优点。第二章磷酸钛铵的低热固相合成与表征以Ti（SO4）2和（NH4）3PO4·3H2O为原料，采用低热固相反应法制备（NH4）2Ti（PO4）2。采用TG／DTA、IR、XRD、UV和TEM对产品及其热解产品进行表征。结果表明：80℃下保温5h得到的是无定型的（NH4）2Ti（PO4）2粉体，其平均粒径约为40nm；产品经900℃煅烧后，得到结晶良好、空间群为Pa3（205）、平均粒径约为23nm的TiP2O7晶体。产品及其热分解产品具有较高的紫外吸收能力。第三章磷酸钛铵催化合成乙酸正丁酯的研究以纳米级磷酸钛铵为催化剂，冰醋酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯。通过均匀设计法确定了最佳实验条件，结果表明：当酸醇物质的量比为1．92：1，反应时间为5．1h，催化剂用量为1．4g（质量百分比为7．8％）时，其酯化率可达0．99。该催化剂制备工艺简单，可重复使用，基本无腐蚀和污染，是一种颇具工业应用开发前景的催化剂。第四章Ce1-xTixP2O7粉体的低热固相合成及其紫外屏蔽性能研究以Na4P2O7·10H2O、Ti（SO4）2、Ce（SO4）2·4H2O为原料，采用低热固相反应法合成了Ce1-xTixP2O7（x=0，0．2，0．5，0．7，0．9，和1．0）。通过XRD、TG／DTA、UV和TEM对产品及其热分解产物进行了表征。结果表明，100℃下得到的产品均为无定型纳米粉体，且具有良好的紫外遮光效果。其中，CeP2O7的紫外遮光效果最佳，但无定型的Ce0．8Ti0．2P2O7较CeP2O7能稳定至更高的温度。因此，可通过往CeP2O7中掺钛来实现CeP2O7无定型态的稳定。这种稳定性的改善使这些无定型的焦磷酸盐不仅能适用于化妆品和涂料，同样也适用于塑胶和薄膜中应用。第五章NH4MnPO4·H2O的低热固相合成与表征以MnSO4·H2O和（NH4）3PO4·3H2O为原料，先在室温下研磨反应混合物进行固相反应，然后将混合物于室温下静置陈化12h，接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐，后将沉淀物在60℃烘干，即得NH4MnPO4·H2O纳米晶。采用XRD、TG／DTA、IR、UV和SEM对产品表征。结果表明，所得产品为结晶良好、空间群为Pmnm（59）的正交NH4MnPO4·H2O，其平均粒径约为45nm；将NH4MnPO4·H2O分别在600℃、900℃下煅烧3h则得到空间群为C2／m（12）的单斜（Monclinic）Mn2P2O7。它们的粒径分别约为22nm和61nm。第六章NH4MnPO4·H2O的热分解动力学研究采用热重差热法分析研究了NH4MnPO4·H2O的热分解过程，结果表明：NH4MnPO4·H2O在低于600℃下的热分解分两步进行，第一步为结晶水和氨气的脱附，第二步为MnHPO4脱水缩合成Mn2P2O7。各分解过程的活化能（E）、频率因子（A）和热分解机理函数分别为：反应（1）E=105．7 kJ／mol，lnA=24．9s-1，G（a）=（1-a）-1-1；反应（2）E=113．6 kJ／mol，lnA=14．5s-1，G（a）=[1／（1-a）1／3-1]2。
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摘要ABSTRACT第一章 绪论1.1 纳米材料1.1.1 纳米材料的基本概念1.1.2 纳米材料的特性1.1.3 纳米材料的应用1.1.4 纳米材料的制备1.2 固相反应法概述1.2.1 固相反应的特点1.2.2 固相反应机理1.2.3 低热固相反应合成纳米粉体的探讨1.3 本课题的研究意义及内容参考文献第二章 磷酸钛铵的固相合成与表征2.1 实验部分2.1.1 试剂2.1.2 仪器2.1.3 磷酸钛铵的制备2.2 实验结果与讨论2.2.1 产品的元素分析2.2.2 产品的TG/DTA分析2.2.3 产品及其热分解产品的IR分析2.2.4 产品及其热分解产品的XRD分析2.2.5 产品及其热分解产品的UV分析2.2.6 产品的TEM分析2.3 结论参考文献第三章 磷酸钛铵催化合成乙酸正丁酯的研究3.1 实验部分3.1.1 试剂3.1.2 仪器3.1.3 实验设计3.1.4 实验步骤3.2 实验结果与讨论3.2.1 数据处理3.2.2 各影响因素的动态分析3.2.3 验证实验3.2.4 催化剂的重复使用3.2.5 产品的红外光谱分析3.3 结论参考文献1-xTixP2O7粉体的固相合成及其紫外屏蔽性能研究'>第四章 Ce1-xTixP2O7粉体的固相合成及其紫外屏蔽性能研究4.1 实验部分4.1.1 试剂4.1.2 仪器4.1.3 制备方法4.1.4 分析方法4.2 实验结果与讨论1-xTixP2O7产品的UV性能分析'>4.2.1 Ce1-xTixP2O7产品的UV性能分析1-xTixP2O7产品及其热分解产品的XRD分析'>4.2.2 Ce1-xTixP2O7产品及其热分解产品的XRD分析1-xTixP2O7产品紫外屏蔽性能与煅烧温度的关系'>4.2.3 Ce1-xTixP2O7产品紫外屏蔽性能与煅烧温度的关系1-xTixP2O7产品的TG/DTA分析'>4.2.4 Ce1-xTixP2O7产品的TG/DTA分析1-xTixP2O7产品的TEM分析'>4.2.5 Ce1-xTixP2O7产品的TEM分析4.3 结论参考文献4MnPO4·H2O的低热固相合成与表征'>第五章 NH4MnPO4·H2O的低热固相合成与表征5.1 实验部分5.1.1 试剂5.1.2 仪器4MnPO4·H2O的制备'>5.1.3 NH4MnPO4·H2O的制备5.2 实验结果与讨论4MnPO4·H2O及其热分解产物的XRD分析'>5.2.1 NH4MnPO4·H2O及其热分解产物的XRD分析4MnPO4·H2O的TG/DTA分析'>5.2.2 NH4MnPO4·H2O的TG/DTA分析4MnPO4·H2O及其热分解产物的IR分析'>5.2.3 NH4MnPO4·H2O及其热分解产物的IR分析4MnPO4·H2O及其热分解产物的UV分析'>5.2.4 NH4MnPO4·H2O及其热分解产物的UV分析4MnPO4·H2O的SEM分析'>5.2.5 NH4MnPO4·H2O的SEM分析5.3 结论参考文献4MnPO4·H2O的热分解动力学研究'>第六章 NH4MnPO4·H2O的热分解动力学研究6.1 分析方法6.1.1 定温法6.1.2 单个扫描速率的不定温法6.1.3 多重扫描速率的不定温法6.2 实验部分4MnPO4·H2O第一步分解动力学参数的求解'>6.2.1 NH4MnPO4·H2O第一步分解动力学参数的求解4MnPO4·H2O第二步分解动力学参数的求解'>6.2.2 NH4MnPO4·H2O第二步分解动力学参数的求解6.3 结论参考文献致谢攻读硕士学位期间发表的学术论文
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