三唑磷在水稻上的残留动态及土壤吸附研究

论文摘要

本文对三唑磷在水稻、田水、土壤上的残留动态和土壤中吸附特性进行了测定与研究。采用乙酸乙酯作为提取剂、二氯甲烷液液分配、氧化铝柱净化,Agilent1100型高效液相色谱仪、VWD检测器,分别对三唑磷在水稻植株、土壤中的残留动态、最终残留量进行了分析测定。分析方法的最小检出量为1.39×10-10g;最低检出浓度为0.0014mg·kg-1。方法的添加浓度为0.05 mg·kg-1、0.1mg·kg-1、0.5mg·kg-1,三唑磷在土壤、植株、田水、糙米和稻壳中的添加回收率分别为85-107%、83-110%、90-107%、90-102%和80-98%。水稻上喷施三唑磷高剂量480 a.i.g·hm-2,2年试验结果表明:水稻植株上的原始沉积量为7.15-10.56 mg·kg-1,半衰期为1.5-18.3h,施药5d后消解率达90%以上,消解动态方程2006年C=5.1676e-0.3407t,r=0.9738;2007年C=5.1676e-0.3407t,r=0.9693。土壤上的原始沉积量为0.28-0.30mg·kg-1,半衰期为4.2-6.6d,施药30d后消解率即达90%以上,消解动态方程,2006年C=0.2066e-0.0588t,r=0.9629;2007年C=0.1915e-0.0626t,r=0.9180。田水中的原始沉积量为0.45-0.47mg·kg-1,半衰期为0.4-0.5d,施药3d后消解率即达90%以上,消解动态方程,2006年C=0.1737e-0.602t,r=0.8930;2007年C=0.1737e-0.602t,r=0.9868。消解过程均符合一级动力学方程,以消解速率来评价,三唑磷在水稻上属于易消解农药。测定了三唑磷在水稻植株、土壤、稻壳、糙米的最终残留量。2年试验结果表明:20%阿维·三唑磷乳油施用1次,施药量为240a.i.g·hm-2,水稻收获期糙米、稻壳、土壤、田水和植株中的最终残留量均低于最低检出浓度,施药量为480a.i.g·hm-2,水稻收获期糙米和植株中略有检出。根据上述研究结果,参照三唑磷在水稻和土壤中的残留消解动态,建议20%阿维·三唑磷乳油在水稻上施药量不要高240a.i.g·hm-2,MRL值暂定为0.05mg·kg-1。同时本文研究了土壤对三唑磷的吸附试验,选取了有机质含量不同的四种类型土壤:盐碱土、水稻土、人参土和草炭土。采用经典的振荡平衡法进行研究。在1克土壤中加入20mL不同浓度的三唑磷水溶液。在25±2℃水浴中振荡,24小时后取上清液经液液分配进行高效液相色谱法分析。结果表明,三唑磷在土壤上吸附与土壤的理化性质密切相关,低有机质的土壤吸附能力较弱,吸附可用Freundlich方程描述。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 残留现状与意义
• 1.2 三唑磷的介绍
• 1.2.1 三唑磷的使用现状
• 1.2.2 三唑磷在国内外研究进展
• 1.3 农药土壤吸附的研究概况
• 1.4 研究内容
• 第二章 三唑磷在水稻中的分析方法
• 2.1 实验设备、试剂和药品
• 2.1.1 仪器设备
• 2.1.2 试剂及药品
• 2.2 分析测定方法
• 2.2.1 样品的制备
• 2.2.2 高效液相色谱条件
• 2.3 分析结果
• 2.3.1 标准曲线的建立
• 2.3.2 最小检出量测定
• 2.3.3 检测限测定
• 2.3.4 添加回收率测定
• 2.4 讨论
• 2.4.1 紫外检测波长的选择
• 2.4.2 高效液相色谱流动相的选择
• 2.4.3 样品提取剂的选择
• 第三章 土壤及水稻中三唑磷的残留动态
• 3.1 田间试验
• 3.1.1 田间试验设计
• 3.1.2 气候条件、土壤类型
• 3.1.3 降解动态试验
• 3.1.4 最终残留试验
• 3.1.5 残留量计算公式
• 3.2 残留试验结果
• 3.2.1 在水稻田土壤中的降解动态
• 3.2.2 在水稻植株中的降解动态
• 3.2.3 在水稻田水中的降解动态
• 3.2.4 收获期时在水稻植株、水稻籽粒和土壤中的最终残留测定
• 3.3 结论
• 第四章 三唑磷在土壤中的吸附研究
• 4.1 材料
• 4.1.1 试剂和仪器
• 4.1.2 实验方法
• 4.2 理论基础
• 4.2.1 吸附机理
• 4.2.2 土壤的吸附实验
• 4.2.3 有机碳吸附常数的测定
• 4.3 测定条件
• 4.3.1 标准曲线的建立
• 4.3.2 方法的灵敏度
• 4.4 结果与分析
• 4.4.1 不同土壤对三唑磷的吸附特征
• 4.4.2 时间对土壤吸附三唑磷的影响
• 第五章 结论
• 参考文献
• 附图
• 致谢
• 作者简介