维生素E护肤纤维素纤维的制备及性能研究

论文摘要

本文以最为活跃的主客体化学、超分子化学为基础,选择对人体和环境无任何毒副作用,对皮肤无任何刺激的β-环糊精为包覆材料制备出维生素E-β-环糊精包合物,并将这种包合物采用共混法加入纤维素纤维纺丝原液中,通过湿法纺丝制备出维生素E护肤保健纤维,研究了纺丝条件及所得纤维的各项性能。本文研究了氢氧化钠/尿素/硫脲水溶液和离子液体两种溶剂体系对纤维素的溶解情况;通过比较两种溶剂体系的溶解条件、工艺和溶解再生前后的纤维素的各项性能,选择合适的溶剂体系,用以制备性能良好的纺丝原液制备纤维素纤维。以β-环糊精为壁材,制备了维生素E-β-环糊精的包合物,采用紫外-可见光谱、红外、XRD、TG等方式对包合物进行了鉴定和表征,并对所制备的包合物的缓释性能进行了测试:结果证实维生素E与β-环糊精以1∶1的比例形成包合物,维生素E的色满酚结构进入环糊精空腔之中;所制备的包合物耐热和耐紫外光性能良好;具有良好的缓释性能。研究了NaOH/Urea/Thiourea水溶液和[AMIM]Cl（1-烯丙基-3甲基氯代咪唑）两种溶剂体系对纤维素的溶解情况,综合考虑两种溶剂体系的溶解过程、所需条件和溶解再生后纤维素的各项性能,选择NaOH/Urea/Thiourea水溶液作为纤维素溶剂制备纤维素纤维的纺丝原液,采用共混添加法制备维生素E保健纤维素纤维纺丝原液,用落球法和RT-2000的毛细管流变仪测试了纯纤维素溶液及添加不同量包合物的混合溶液的流变性能,通过试验确定:以聚合度为650,浓度为5%的纤维素溶液为纺丝原液最为合适;在纤维素溶液中添加维生素E-β-环糊精包合物并不改变溶液的流动类型,随着包合物含量的增加,溶液非牛顿指数减小,结构粘度指数增加,可纺性变差。在流变性能测试的基础上进行湿法纺丝,制得纯纤维素纤维和维生素E纤维素纤维,研究了纺丝条件对纤维强力性能的影响,并用单纤强力仪、红外、XRD、热失重等手段测试了所制得的维生素E保健纤维的各项性能;结果显示两步凝固浴法比一步凝固浴法获得的纤维强力性能优异,最佳凝固浴组成分别为:第一凝固浴为10wt%H2SO4/10wt%Na2SO4水溶液,第二凝固浴为5wt%H2SO4水溶液;最佳凝固浴温度为20℃;最佳工艺条件下得到的纯纤维素纤维断裂强力为2.22cN/dtex,随着包合物含量增加,维生素E护肤纤维的断裂强力先是略有增加继而降低,包合物含量为10%时,纤维强力最好,为2.28cN/dtex;扫描电镜照片显示,制得的纤维具有圆型截面,表面和截面均显示光滑和均相的形态;纤维断面的扫描电镜照片显示,在维生素E-β-环糊精包合物含量达15%时出现一定团聚,但团聚颗粒分布均匀;热失重分析结果显示,维生素E纤维素纤维相比纯纤维素纤维热稳定性稍有降低,原因可能是维生素E-β-环糊精包合物的加入导致纤维素大分子之间的分子力降低,经硝酸氧化法鉴定证实采用添加法制备的纤维中确实含有维生素E。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纤维素纤维生产技术的研究进展
• 1.2 新型纤维素纤维生产方法
• 1.2.1 氢氧化钠（氢氧化锂）/尿素（硫脲）法
• 1.2.1.1 氢氧化钠（氢氧化锂）/尿素（硫脲）体系溶解机理
• 1.2.1.2 氢氧化钠（氢氧化锂）/尿素（硫脲）体系溶解纤维素的方法
• 1.2.1.3 纤维生产工艺及性能研究
• 1.2.2 离子液体法
• 1.2.2.1 离子液体溶解纤维素研究进展
• 1.2.2.2 纤维素在离子液体中的溶解机理
• 1.2.2.3 纺丝原液的制备及纺丝成形
• 1.2.2.4 离子液体的毒性
• 1.3 护肤保健纤维及纺织品的生产
• 1.3.1 甲壳素纤维
• 1.3.2 牛奶蛋白纤维
• 1.3.3 竹炭纤维及纺织品
• 1.3.4 珍珠纤维
• 1.3.5 丝胶在纤维及纺织品中的应用
• 1.3.6 维生素纤维及纺织品
• 1.4 本文的主要研究内容和意义
• 第二章 维生素E-β-环糊精包合物的制备及性能研究
• 2.1 化学试剂及仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 包合物的制备
• 2.2.2 包合物的鉴定及表征
• 2.2.2.1 包合物的显微镜和电镜观察
• 2.2.2.2 包合物的紫外光谱鉴定
• 2.2.2.3 包合物的红外光谱分析
• 2.2.2.4 包合物的XRD测试
• 2.2.2.5 包合物的热失重分析
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 包合物的形态结构
• 2.3.2 维生素E-β-环糊精包合物的紫外光谱分析
• 2.3.3 维生素E-β-环糊精包合物的红外光谱分析
• 2.3.4 维生素E-β-环糊精包合物的 XRD分析
• 2.3.5 维生素E-β-环糊精包合物的化学组成
• 2.3.6 维生素E-β-环糊精包合物的分子结构模拟
• 2.3.7 包合物的稳定性
• 2.3.7.1 标准溶液的配制及标准曲线的绘制
• 2.3.7.2 包合物中维生素E含量的测定
• 2.3.7.3 包合物的稳定性
• 2.3.8 维生素E-β-环糊精缓释性能研究
• 2.3.8.1 维生素E-β-环糊精包合物释放性能与温度的关系
• 2.3.8.2 维生素E-β-环糊精包合物释放性能与时间的关系
• 2.4 小结
• 第三章 氢氧化钠/尿素/硫脲溶剂体系对纤维素溶解性能研究
• 3.1 实验试剂及仪器
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 纤维素聚合度的测定
• 3.2.2 溶解度的测定
• 3.2.3 再生纤维素膜结构和性能的表征
• 3.2.3.1 再生纤维素膜红外光谱的测定
• 3.2.3.2 再生纤维素膜XRD测试
• 3.2.3.3 再生纤维素膜热失重测试
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 最佳溶解条件的确定
• 3.3.2 溶剂体系预冷温度对溶解能力的影响
• 3.3.3 纤维素聚合度对其溶解度的影响
• 3.3.4 纤维素在溶解再生前后的分子量变化
• 3.3.5 再生纤维素膜的XRD分析
• 3.3.6 再生纤维素膜的红外光谱分析
• 3.3.7 再生纤维素膜的热重分析
• 3.4 小结
• 第四章 离子液体的合成及其对纤维素溶解性能的研究
• 4.1 实验材料和实验仪器
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 离子液体的合成
• 4.2.2 离子液体纯度的测定
• 4.2.3 离子液体的表征
• 4.2.3.1 紫外光谱的测定
• 4.2.3.2 红外光谱的侧定
• 4.2.4 纤维素在离子液体中的溶解过程观察
• 4.2.5 纤维素在离子液体中的溶解
• 4.2.6 纤维素的再生
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 离子液体纯度
• 4.3.2 离子液体的紫外光谱特性
• 4.3.3 离子液体的红外谱图
• 4.3.5 纤维素在离子液体中的溶解过程
• 4.3.6 再生前后纤维素红外光谱图
• 4.3.7 纤维素再生前后XRD分析
• 4.3.8 纤维素再生前后热失重分析
• 4.4 结论
• 第五章 纤维素纺丝液流变性能的研究
• 5.1 材料、试剂与仪器
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 纤维素溶液的制备
• 5.2.2 纤维素溶液的落球粘度
• 5.2.3 纤维素溶液的流变性能
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 纤维素溶液的落球粘度
• 5.3.1.1 纤维素原料聚合度对粘度的影响
• 5.3.1.2 溶液浓度的影响
• 5.3.1.3 溶液温度的影响
• 5.3.2 纤维素溶液的稳态流动性能研究
• 5.3.2.1 纤维素溶液的流动曲线
• 5.3.2.2 纤维素溶液的非牛顿指数
• 5.3.2.3 纤维素溶液的结构粘度指数
• 5.3.3 含维生素E-β-环糊精包合物的纤维素溶液流变性能研究
• 5.3.3.1 含维生素E-β-环糊精包合物的纤维素溶液的流动曲线
• 5.3.3.2 含包合物纤维素溶液的非牛顿指数
• 5.4 小结
• 第六章 维生素E护肤纤维素纤维的制备及性能研究
• 6.1 实验原料及仪器
• 6.2 实验方法
• 6.2.1 纤维素纤维纺丝原液的制备
• 6.2.2 维生素E纤维素纤维纺丝原液的制备
• 6.2.3 纤维素纤维的湿法纺丝工艺
• 6.2.4 纤维的力学性能
• 6.2.5 纤维素纤维的红外光谱测试
• 6.2.6 纤维素纤维的表面形态测试
• 6.2.7 纤维的热失重分析
• 6.2.8 纤维XRD分析
• 6.2.9 维生素E纤维素纤维的鉴别
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 纺丝凝固浴的组成和温度分析
• 2SO₄水溶液浓度对纤维强度的影响'>6.3.1.1 H₂SO₄水溶液浓度对纤维强度的影响
• 6.3.1.2 硫酸钠溶液浓度对纤维强度的影响
• 6.3.1.3 凝固浴温度对纤维强度的影响
• 6.3.1.4 第二凝固浴对纤维强度的影响
• 6.3.1.5 纺丝中包和物含量对纤维强度的影响
• 6.3.2 纤维的物理机械性能
• 6.3.3 纤维素纤维的形态结构
• 6.3.4 纤维素纤维的红外光谱
• 6.3.5 纤维素纤维XRD分析
• 6.3.6 纤维素纤维和含维生素E-β-环糊精纤维素纤维的热分析
• 6.3.8 维生素E纤维素纤维的鉴别
• 6.3.9 维生素E纤维素纤维中维生素E的含量
• 6.4 小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果
• 致谢