共沉淀法制备YAG粉体

共沉淀法制备YAG粉体

论文摘要

钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG),由于其优越的化学稳定性、光学和机械性能而作为一种重要的陶瓷材料。它可以被用作电子器件的耐热涂层和掺杂稀土离子的基体用作固体激光器工作物质。近年来,作为YAG单晶的替代品YAG多晶透明陶瓷受到了广泛的关注。目前,YAG粉体的合成方法主要有固相反应法,共沉淀法,溶胶-凝胶法,其中因为共沉淀法工艺简单、比较易于控制,因此被广泛应用于YAG陶瓷的制备。本论文以硫酸铝、硝酸、氧化钇和碳酸氢铵为原料,采用共沉淀法制备YAG纳米粉体,制备的粉体颗粒直径大约为50nm,粉体呈椭球形。通过在主盐溶液中加入分散剂硫酸铵的方法可改善粉体的分散性。随着硫酸铵加入量的加大,前驱体1100℃煅烧4h后的YAG粉体分散性越来越好,当分散剂硫酸铵铵的加入量为0.030mol时制备的YAG粉体分散性最好,此时粉体的烧结性最好;时效时间对粉体性能的影响不大;滴定速度对粉体性能的影响较显著,随着滴定速度的增加,制备的粉体过渡相越来越少,当滴定速度为50ml/min时,粉体主要为YAG相,粉体的烧结性较好,试样1650℃真空烧结后透光率达到20%以上;且随着滴定速度的加大,粉体颗粒变小;前驱体的不同清洗工艺可影响其性能,当清洗工艺为三遍去离子水+无水乙醇+丙酮时,得到的粉体烧结性能较好;而清洗工艺为去离子水洗三遍+无水乙醇+硬脂酸乙醇溶液,得到的粉体分散性较好;加入助烧剂可改善YAG粉体的烧结性。助烧剂TEOS添加量为理论YAG粉体总量的0.5%的粉体比TEOS添加量理论YAG粉体总量的0.3%烧结性好,TEOS的添加量为0.5%时较佳。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 透明陶瓷概述
  • 1.1.1 透明陶瓷的基本概念
  • 1.1.2 透明陶瓷的种类
  • 1.1.3 透明陶瓷的透光机理
  • 1.1.4 影响陶瓷透明性的因素
  • 1.1.5 透明陶瓷的应用
  • 1.2 YAG透明陶瓷
  • 1.2.1 YAG的结构与性能
  • 1.2.2 YAG粉体的合成
  • 1.2.3 YAG透明陶瓷的成型
  • 1.2.4 YAG透明陶瓷的烧结
  • 1.3 YAG陶瓷粉体的团聚机理及防止措施
  • 1.3.1 YAG纳米粉体的团聚机理
  • 1.3.2 团聚的消除方法
  • 1.3.3 共沉淀法制备YAG的中团聚
  • 1.5 本论文研究意义
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 YAG粉体的制备
  • 2.1.1 实验原料和实验仪器
  • 2.1.2 实验步骤
  • 2.1.3 本论文研究的主要内容
  • 2.2 YAG粉体的表征手段
  • 2.2.1 XRD(X-ray)
  • 2.2.2 扫描电镜(SEM)
  • 2.2.3 傅里叶红外光谱
  • 2.2.4 透射电镜(TEM)
  • 2.2.5 比表面仪(BET)
  • 2.2.6 热膨胀(TMA)分析
  • 2.2.7 紫外-可见分光光度计
  • 第三章 结果与讨论
  • 3.1 硫酸铵对YAG粉体性能的影响
  • 3.1.1 硫酸铵加入量不同的粉体及其前驱体分析
  • 3.1.2 硫酸铵加入量不同的试样的烧结性
  • 3.2 时效时间对分体性能的影响
  • 3.2.1 时效时间不同的试样粉体及其前驱体分析
  • 3.1.2 时效时间不同的试样的烧结性
  • 3.3 滴定速度对YAG粉体性能的影响
  • 3.3.1 滴定速度不同的试样的粉体及其前驱体分析
  • 3.3.2 滴定速度不同的试样的烧结性
  • 3.4 清洗(一)对粉体性能的影响
  • 3.4.1 浓度不同的硫酸铵溶液清洗的试样粉体及其前驱体分析
  • 3.4.2 浓度不同的硫酸铵溶液清洗的试样的烧结性
  • 3.5 清洗(二)对粉体性能的影响
  • 3.5.1 清洗工艺不同的试样的粉体及前驱体分析
  • 3.5.2 清洗工艺不同的试样的烧结性
  • 3.6 成分的调整
  • 3.6.1 成分不同的试样前驱体的组成分析
  • 3.6.2 煅烧粉体成分的确定
  • 3.7 助烧剂对试样烧结性能的影响
  • 3.7.1 助烧剂添加量不同的试样前驱体的组成分析
  • 3.7.2 助烧剂添加量不同的试样的烧结性
  • 第四章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
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