离子色谱法测定稀土产品中阴离子的前处理方法研究

论文摘要

本文首次采用离子色谱法系统测定稀土产品中阴离子含量,研究了样品的前处理技术。不同的稀土产品,采用不同的溶样方法和前处理方法。稀土金属及氧化物中氟离子测定的前处理采用蒸馏法,实验结果表明:用2mL HNO3溶样,蒸馏时加入4～6滴六甲基二硅胺烷扩散剂,蒸馏45min为最佳蒸馏条件。碳酸稀土或氯化稀土中硫酸根离子测定的前处理采用P507-煤油混合有机溶液萃取和通过阳离子交换树脂两种方法除去稀土离子。实验结果表明:P507-煤油-HCl-RECl3体系在15℃时,水相酸度为pH=1,P507的氨化率约为20%的条件下,取5mL样品溶液,用P507萃取3次,每次用4mL P507为最佳萃取条件,萃取后水相中剩余稀土离子浓度为1.31ng/mL,不会和流动相中的碳酸根生成沉淀,可以直接在离子色谱仪上测定SO42-含量。阳离子交换树脂除去稀土离子的最佳条件是10mL浓度为0.08 g/mL碳酸稀土样液在pH=2的HCl或HNO3介质中,通过3次阳离子交换树脂柱,柱后液可以直接在离子色谱仪上测定SO42-含量。氟化稀土中氯离子测定的前处理采用热水浸取10min或冷水浸取20min的方法浸出氯离子,氯离子全部浸出。稀土产品中阴离子的测定,采用阴离子分离柱分离,电导检测器检测,使用峰面积数据,用线性回归计算校正曲线,以标准曲线法为定量方法,计算稀土产品中阴离子的含量。F-、SO42+和Cl-离子的检出限分别为0.003μg/mL,0.02μg/mL,0.006μg/mL。该方法具有简便、快捷、准确

论文目录

• 一 前言
• 二 实验部分
• （一） 试剂
• （二） 仪器及测试条件
• （三） 稀土产品中阴离子测定的前处理
• 1 稀土金属及氧化物中氟离子测定的前处理
• 2 碳酸稀土、氯化稀土中硫酸根离子测定的前处理
• 507萃取除去稀土离子'>2.1 P₅07萃取除去稀土离子
• 2.2 阳离子交换树脂除去稀土离子
• 3 氟化稀土中氯离子测定的前处理
• （四） 稀土产品中阴离子的测定
• 三 结果与讨论
• （一） 稀土金属及氧化物中氟离子测定的前处理实验条件研究
• 3用量的选择'>1 溶样时 HNO₃用量的选择
• 2 蒸馏时扩散剂用量的选择
• 3 蒸馏时间的选择
• 4 流动相流速的选择
• 5 保留时间的重复性试验
• -工作曲线'>6 绘制F^-工作曲线
• -回收率的测定'>7 F^-回收率的测定
• -检出限'>8 精密度和 F^-检出限
• 9 离子色谱法与分光光度法比较
• （二） 碳酸稀土（或氯化稀土）中硫酸根离子测定的前处理实验条件研究
• 507和煤油混合有机溶液萃取除去稀土离子'>1 用 P₅07和煤油混合有机溶液萃取除去稀土离子
• 1.1 萃取体系的选择
• 507的氨化率和浓度选择'>1.2 P₅07的氨化率和浓度选择
• 1.3 稀土离子对流动相的影响
• 1.4 碳酸稀土样品溶液的配制
• 1.5 稀土样液酸度的选择
• 1.6 萃取温度的选择
• 1.7 萃取次数的选择
• 1.8 萃取剂用量的选择
• 1.9 萃取时间的选择
• 1.10 萃取容量的选择
• 2 过阳离子交换树脂柱除去稀土离子
• 2.1 碳酸稀土样品溶液的配制
• 2.2 体系酸度的选择
• 2.3 体系介质的选择
• 2.4 阳离子分离条件实验
• 2.5 柱容量的选择
• 4²-工作曲线'>3 绘制SO₄²-工作曲线
• 4²-的检出限'>4 精密度和SO₄²-的检出限
• （三） 稀土中氯离子测定的前处理实验条件研究
• 1 水浸与酸浸以及水浸时间的比较
• -工作曲线'>2 绘制 Cl^-工作曲线
• -回收率的测定'>3 Cl^-回收率的测定
• -的检出限'>4 精密度和 Cl^-的检出限
• 四 结论
• 参考文献
• 致谢