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对叶百部化学成分及质量研究

2020-12-09阅读(471)

对叶百部化学成分及质量研究

论文摘要

本文以百部科植物对叶百部Stemona tuberosa Lour.的干燥块根为研究对象,在文献研究的基础上对其进行了化学成分研究,药材质量标准和HPLC指纹图谱研究等内容,目的在于建立对叶百部药材的质量标准,从而有效地控制药材的质量。文献研究查阅了近年来国内外百部的研究进展,包括历代本草药性汇解、医家的论述与运用、炮制的历史沿革等历代有关百部的本草记述相关文献资料,同时对药源、产地、化学成分、含量测定方法、药理作用及临床应用等现代研究概况进行了总结和综述。对叶百部的化学成分研究采用硅胶等层析色谱分离技术,对对叶百部化学成分进行了研究。从对叶百部根中分离得到四个生物碱成分,经质谱、核磁等多种技术测定,最终鉴定确认为对叶百部新醇A （tuberostemoninol A）,对叶百部新醇B （tuberostemoninol B）,对叶百部新醇（tuberostemoninol）和双去氢新对叶百部碱（bisdehydroneutuberostemonin-e）,其中对叶百部新醇A（tuberostemoninol A）和对叶百部新醇B（tuberostemoninolB）是新化合物,并首次归属了它们的1H和13CNMR信号。利用HPLC-ESI/MS技术分析,定性鉴定了对叶百部中9个生物碱成分的可能结构,建立了一种快速鉴定百部生物碱的方法。对已分离得到的4个生物碱成分进行HPLC-ESI/MS研究,发现它们的质谱裂解途径很相似,这些化合物的裂解规律可为百部生物碱中新化合物的结构解析及其新药开发中间物代谢的研究提供依据。对叶百部的质量研究本文以对叶百部为研究对象,对其质量标准进一步完善。在原标准的基础上增加了薄层鉴别及总生物碱的含量测定,并采用高效液相色谱法测定了对叶百部中双去氢新对叶百部碱的含量。三种百部中仅对叶百部中含有双去氢新对叶百部碱,故以双去氢新对叶百部碱为对照建立的对叶百部含量测定方法,可用于区别对叶百部和其它两种百部。对10批对叶百部药材进行了HPLC指纹图谱研究,通过色谱条件的优化建立了各自的指纹图谱及检测方法,标定了14个共有峰,以控制药材的质量。参照国家药监局颁布的《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》及运用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004年A版）对指纹图谱进行了评价,结果显示,10批对叶百部药材的相似度都在0.9-1.0之间。初步比较了三种不同来源百部的高效液相色谱图,发现三者的化学成分差异较大。关于百部的质量控制研究有待进一步深化。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 引言
  • 第一章 文献研究
  • 第一节 历代有关百部的本草记述
  • 一、历代本草药性汇解
  • 二、医家的论述与运用
  • 第二节 百部的现代研究概况
  • 一、药源
  • 二、产地
  • 三、炮制
  • 四、化学成分
  • 五、含量测定方法研究
  • 六、药理作用
  • 七、临床应用
  • 第二章 化学成分研究
  • 第一节 对叶百部的化学成分分离与结构鉴定
  • 一、仪器与试药
  • 二、提取分离
  • 三、分离流程图
  • 四、结构鉴定
  • 五、讨论
  • 第二节 对叶百部中生物碱成分的HPLC-ESI/MS研究
  • 一、仪器与试药
  • 二、溶液的制备
  • 三、分析条件
  • 四、结果
  • 五、结论
  • 第三章 质量研究
  • 第一节 对叶百部药材质量标准研究
  • 一、仪器与试药
  • 二、对叶百部药材质量标准草案
  • 三、对叶百部药材质量标准起草说明
  • 四、小结
  • 第二节 对叶百部药材的HPLC指纹图谱研究
  • 一、仪器与试药
  • 二、对叶百部药材指纹图谱研究
  • 三、三种来源百部HPLC图谱的初步比较
  • 四、小结
  • 结语
  • 参考文献
  • 附录
  • 研究生在学期间发表论文
  • 致谢

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