二乙醇单异丙醇胺合成工艺研究

论文摘要

本文以一异丙醇胺(MIPA)、二乙醇胺(DEA)、环氧乙烷(E0)、环氧丙烷(PO)为原料合成二乙醇单异丙醇胺(简称DEIPA),通过小试实验获得最佳的合成工艺条件,研究内容如下：(1)通过单因素实验研究了时间、胺烷比、温度三因素对合成产率及纯度的影响规律,实验结果表明,DEA路线中,当胺烷比为1：1,反应时间为80min,反应温度为50℃时,DEIPA产品纯度达到市售标准；在MIPA路线中,当胺烷比为1：2,反应时间为40min,反应温度为50℃所得DEIPA产品中副产物较少,可以通过后处理工艺较为方便地取得符合标准的DEIPA产品。(2)为取得高纯度的DEIPA产品,则必须控制合成过程中产生的副产物含量,本文通过实验研究高沸点副产物的含量随时间、温度、胺烷比的变化规律,结果表明,高胺烷比及高温有利于高沸点副产物的生成,当DEA及MIPA路线中的胺烷比为1：1,1：2时,温度为50℃时,DEIPA产品中的副产物含量能控制在合适的范围。(3)以小试实验选取的合成工艺条件进行放大实验,放大实验结果表明,DEIPA产品的纯度及副产物的含量都能控制在合理的范围之内,因此小试实验工艺条件是可靠的。(4) MIPA路线合成的DEIPA产品中含有20%DEA,这部分需通过精馏去除,本文设计了间歇精馏实验,研究了真空度及回流比等因素对DEIPA的纯度的影响规律,实验结果表明,在真空度0.099MPa,回流比为2：1,精馏操作时间为160min的条件下,DEIPA产品符合市售标准。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 醇胺类物质的应用及发展
• 1.1.1 醇胺类物质在表面活性剂中的应用
• 1.1.2 醇胺类物质在脱硫脱碳中的应用
• 1.1.3 醇胺类物质在医药中间体中的应用
• 1.1.4 醇胺类物质的应用进展及趋势
• 1.2 醇胺类产品生产工艺进展
• 1.3 DEIPA的结构及性质
• 1.4 DEIPA的应用
• 1.5 DEIPA的合成方法
• 1.5.1 氨与环氧烯烃反应路线
• 1.5.2 MIPA路线
• 1.5.3 DEA路线
• 1.6 本文的研究目的及内容
• 1.6.1 研究目的
• 1.6.2 研究内容
• 2 DEIPA合成工艺研究
• 2.1 实验原料
• 2.2 分析仪器及方法
• 2.3 实验装置及器材
• 2.4 反应机理
• 2.5 合成实验结果及分析
• 2.5.1 实验方法
• 2.5.2 产物表征
• 2.5.3 DEA路线实验结果及分析
• 2.5.4 MIPA路线实验结果及分析
• 2.6 本章小结
• 3 合成工艺放大及DEIPA精馏提纯
• 3.1 DEIPA合成放大工艺研究
• 3.1.1 实验装置及器材
• 3.1.2 实验原料
• 3.1.3 实验操作
• 3.1.4 DEA路线放大实验结果及分析
• 3.1.5 MIPA路线放大实验结果及分析
• 3.2 DEIPA精馏工艺研究
• 3.2.1 实验设备及试剂
• 3.2.2 实验操作
• 3.3 实验结果及分析
• 3.3.1 回流比平行试验
• 3.3.2 不同回流比条件下时间因素实验
• 3.3.3 稳定性试验
• 3.4 本章小结
• 4. 结论
• 致谢
• 参考文献