纳米氢化铥、铥粉末的制备及性能研究

论文摘要

1.在温和条件下采用催化法、卤代烃引发法和金属经活化后利用溶剂效应三种方法首次制备出纳米氢化铥。借助X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差热分析和BET法对产物进行了表征。测试结果表明催化法制备的氢化铥具有六方晶系结构,分子式为TmH2.87;另外两种方法制备的氢化铥均为立方晶系结构,分子式为TmH2。通过谢乐公式计算出上述三种方法制得的氢化铥的平均粒径分别为30 nm、14 nm和15 nm,与TEM测得的数值基本吻合。BET测得氢化铥的比表面积分别为11.0 m2/g、13.6 m2/g和36.6 m2/g。对纳米氢化铥进行了加氮性能实验。实验结果表明,纳米氢化铥在常温时不与N2反应,而升温至200℃开始反应,产物的XRD测试与JCP2卡中已有的数据不吻合,但经过反复实验测得的XRD数据均一致,推测产物可能为一种新的氮化物晶型,进一步的验证工作正在进行。通过谢乐公式计算出加氮产物平均粒径为15 nm。2.在温和条件下,采用络合催化法、卤代烃引发法合成金属铥有机中间体,并利用其热不稳定性,在真空条件下进行热分解制备纳米尺寸铥金属粉末。制备的纳米金属铥粉末活性很高,暴露在空气中有火花,对合成出的纳米铥粉末进行了加氢、加氮性能实验。实验结果表明,纳米铥粉末在常温常压下就能与H2发生反应,XRD测试表明生成的氢化铥是立方和六方晶型的混合物,由谢乐公式计算其平均颗粒大小为19 nm,BET测试其比表面积为22.8 m2/g。通过谢乐公式计算出加氮产物平均粒径为13 nm,与TEM测得的数值基本吻合。3.在讨论和重复实验的基础上进一步修正了组内前人所做的数据。温和条件下,采用络合催化法、卤代烃引发法合成金属铝有机中间体,并利用其热不稳定性,在真空条件下进行热分解制备纳米尺寸铝金属粉末。XRD测试表明产物为面心立方晶型,通过谢乐公式计算平均粒径为30 nm,与TEM测试结果一致。BET测得产物的比表面积为33.8 m2/g。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 文献综述
• 1.1 纳米材料
• 1.1.1 钠米材料的特性
• 1.1.2 钠米材料的制备方法
• 1.1.3 钠米材料的结构表征方法
• 1.1.4 钠米材料的应用
• 1.2 稀土金属氢化物
• 1.2.1 镧系金属氢化物类型
• 1.2.2 镧系金属氢化物的合成
• 1.2.3 稀土元素氢化物的晶体结构
• 1.3 稀土金属概述
• 1.3.1 稀土元素的发现
• 1.3.2 我国稀土资源方面的优势
• 1.3.3 我国稀土产品的国内应用现状
• 1.3.4 稀土材料的应用
• 1.3.5 稀土金属的制备
• 1.4 稀土氮化物
• 1.4.1 稀土氮化物概述
• 1.4.2 稀土氮化物的制备
• 1.4.3 稀土氮化物的性质及应用
• 1.5 铝金属概述
• 1.5.1 商品铝的制备及应用
• 1.5.2 纳米铝的制备及应用
• 1.6 展望
• 第2章 实验部分
• 2.1 主要仪器设备及试剂
• 2.1.1 化学试剂
• 2.1.2 主要设备及仪器
• 2.2 产物的主要表征方法
• 2.2.1 晶体结构的测定
• 2.2.2 颗粒度的测定
• 2.2.3 比表面积的测定
• 2.2.4 差热分析的测定
• 2.2.5 色谱测定蒽铥金属有机化合物的生成
• 2.3 主要实验装置
• 第3章 纳米尺寸氢化铥粉末的制备及表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 纳米尺寸氢化铥的制备
• 3.2.2 纳米氢化铥粉末的加氮性能
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 纳米尺寸氢化铥的制备
• 3.3.2 纳米尺寸氢化铥的表征
• 3.3.3 小结
• 3.3.4 纳米尺寸氢化铥的加氮反应性能研究
• 第4章 纳米尺寸铥金属粉末的制备及表征
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 纳米尺寸铥金属粉末的制备
• 4.2.2 纳米尺寸铥金属粉末的性能实验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 纳米铥粉末的合成、表征及性能研究
• 第5章 纳米尺寸铝金属粉末的制备及表征
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 纳米尺寸铝金属粉末的制备
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 纳米铝粉末的合成及表征
• 参考文献
• 致谢