维生素K3及美洛培南的荧光分析研究

论文摘要

维生素K3的基本结构为甲萘醌,本身并不发荧光,本论文详细研究了三种还原剂将维生素K3还原成具有荧光性质的物质的反应条件和荧光测定条件,建立了三种测定维生素K3的新方法。同时,研究了测定美洛培南的胶束增敏荧光光度法。本论文的主要研究内容如下:1、维生素K3（Vitamin K3,简称VK3）是一种油溶性化合物,不发荧光。在酸性条件下VK3可以被TiCl3还原,还原产物的激发波长和发射波长分别为330nm和444nm,荧光强度与VK3的浓度在8.0×10-7～1.6×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,R=0.9987,检出限为8.45×10-9mol/L,回收率为98.6～102%。2、L-半胱氨酸（L-cysteine简称为L-Cys）能将VK3还原,该还原产物的激发波长和发射波长分别为389nm和520nm,荧光强度与VK3的浓度在3.2×10-7～8.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,R=0.9994,检出限为1.2×10-9mol/L,平均回收率为98.7%。方法用于市售VK3注射液的测定,结果令人满意。3、维生素K3被硫肼还原后能发荧光,当该还原产物与β-环糊精（β-CD）络合后能产生更强的荧光。本实验详细研究了VK3的还原过程以及与β-CD络合过程,确立该络合物以1:1的计量关系络合,并计算出它们的结合常数,该络合物最大激发波长和发射波长分别为326nm和415nm,VK3的最大检出限2.14×10-8 mol/L,回收率在99.5%-102%之间。4、对美洛培南（meropenem,MP）的荧光性质进行了研究,发现在碱性条件下（pH=11.86）,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）能显著增强美洛培南的荧光强度,实验分别对表面活性荆及用量、介质pH值、离子强度及放置时间进行了探讨,选择了最佳的实验条件。建立了用增敏荧光光度法测定美洛培南的新方法。其激发波长为305nm,发射波长为426nm,该方法的线性范围为:5.07×10-7-5.07×10-5g/mL,检出限为:2.95×10-8g/mL。方法用于合成试样中美洛培南含量的测定,结果令人满意。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 前言
• 1.1 荧光分析法概述
• 1.2 荧光强度与溶液浓度的关系
• 1.3 荧光与结构的关系
• 1.4 溶液荧光光谱的特征
• 1.5 荧光分析在生化分析中的应用
• 1.5.1 维生素的检测
• 1.5.2 药物分析
• 1.5.3 荧光分析新技术在药物分析中的应用
• 1.6 环糊精
• 3 及美洛培南的分析测定研究现状'>1.7 维生素K₃及美洛培南的分析测定研究现状
• 3 的分析测定研究现状'>1.7.1 维生素K₃的分析测定研究现状
• 1.7.2 美洛培南的分析测定研究现状
• 1.8 本课题的研究意义
• 3-TiCl₃体系荧光性质及分析应用研究'>第2章 维生素K₃-TiCl₃体系荧光性质及分析应用研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要仪器与试剂
• 2.1.2 实验方法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 激发和发射光谱
• 2.2.2 NaOH 用量对体系荧光强度的影响
• 3 用量对体系荧光强度的影响'>2.2.3 盐酸和TiCl₃用量对体系荧光强度的影响
• 2.2.4 反应时间对体系荧光强度的影响
• 2.2.5 共存物的影响
• 2.2.6 标准曲线的绘制
• 2.2.7 样品分析及加标回收实验
• 2.2.8 小结
• 3—L-半胱氨酸体系荧光性质及分析应用研究'>第3章 维生素K₃—L-半胱氨酸体系荧光性质及分析应用研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要仪器与试剂
• 3.1.2 实验方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 激发和发射光谱
• 3.2.2 各种反应物用量的影响
• 3.2.3 反应温度、加热时间及超声波对反应的影响
• 3.2.4 共存物的影响
• 3.2.5 标准曲线的绘制
• 3.2.6 样品分析及加标回收实验
• 3.2.7 小结
• 3-NH₂NH₂-β-环糊精体系荧光性质及分析应用研究'>第4章 VK₃-NH₂NH₂-β-环糊精体系荧光性质及分析应用研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器
• 4.1.2 试剂
• 4.1.3 实验方法
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 内包含络合物的计量关系和内包含常数
• 4.2.2 影响荧光强度的因素
• 4.2.3 标准曲线
• 4.2.4 样品分析
• 4.2.5 结论
• 第5章 胶束增敏荧光法测定美洛培南
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 主要仪器与试剂
• 5.1.2 实验方法
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 激发和发射光谱
• 5.2.2 表面活性剂及用量的选择
• 5.2.3 pH 值的影响
• 5.2.4 温度、时间和离子强度的影响
• 5.2.5 干扰离子的影响
• 5.2.6 校准曲线、精密度及检出限
• 5.2.7 样品分析及回收率实验
• 5.2.8 结论
• 总结
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间已完成的论文