碳氮复合耐火材料中碳氮的化学分析方法研究

论文摘要

现代高科技的竞争在很大程度上依赖于材料科学的发展,有着良好理化性能的碳氮复合耐火材料,如氮化硅结合碳化硅、赛隆结合碳化硅、赛隆结合刚玉、氧氮化硅结合碳化硅等材料,其研究日益增多、应用越来越广泛。对于生产研究日益增多的碳氮复合耐火材料,国家和冶金分析标准并不全面,对于赛隆结合类材料的分析方法缺乏系统试验。本工作选择氮化硅结合碳化硅、赛隆结合碳化硅、赛隆结合刚玉、氧氮化硅结合碳化硅、氮化硅原料五种复合材料,研究了湿化学法和仪器法测定试样中总碳(碳化硅)、总氮含量。研究内容有:研磨介质对试样的影响,高压溶样法测定碳化硅、氮化硅条件试验;仪器法测定总碳、总氮含量的条件;精密度准确度统计;影响测定结果的因素,及仪器法与湿化学分析方法的对比等。研究结果表明不同结构组成的复合材料,其分解要求有所不同。碳化硅仪器法测定总碳时称样量在0.1~0.12g,助熔剂用量可根据待测样品的材质进行选择,仪器法测定总碳精密度准确度好;碳化钨研钵制备的试样用高压溶样法测定碳化硅时结果明显偏高。仪器法测定总氮时,氮化硅粉适宜称量0.04~0.05g,碳化硅制品称量0.1~0.12g,赛隆结合类制品称量0.03g;氮化硅粉需要加入白铜助熔剂,其他材质仅用镍助熔;分析功率随坩埚及材质有所不同;称量较小样重时万分之一天平可以满足分析要求;氧对氮有较大影响,及时更新试剂消除影响。仪器分析离不开标样,校准工作曲线用标样也非常重要,要求尽量与待测样品材质一致或接近,消除基体的影响;同时标样的分析条件应与试样一致,在保证标样准确的条件下校准曲线,测定试样。在测定碳化硅条件应注意控制好,由于计算碳化硅时乘以的系数比较大,为了减小测定结果的不确定度应尽量减小总碳的误差。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 前言
• 1.2 碳氮复合材料基本类型
• 1.2.1 碳化硅
• 1.2.2 氮化硅
• 1.2.3 氮化物结合制品
• 1.3 碳氮复合耐火材料化学分析的研究动态
• 1.3.1 碳含量分析方法
• 1.3.2 氮含量分析方法
• 1.4 课题的提出
• 第二章 碳氮复合耐火材料中碳含量分析方法的研究
• 2.1 前言
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 仪器法
• 2.2.2 碳化硅的测定方法
• 2.2.3 燃烧吸收重量法测定总碳和游离碳
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 定碳仪助熔剂试验
• 2.3.2 定碳仪功率试验
• 2.3.3 定碳仪称样量试验
• 2.3.4 定碳仪精密度准确度实验
• 2.3.5 定碳仪测定Sialon-SiC中SiC不确定度评定
• 2.3.6 不同方法的比对试验
• 2.3.7 高压溶样法中研磨介质的影响
• 2.3.8 高压溶样条件试验
• 2.3.9 灼烧游离碳条件试验
• 2.4 本章小结
• 第三章 碳氮复合耐火材料中氮含量分析方法的研究
• 3.1 前言
• 3.2 试验部分
• 3.2.1 仪器法
• 3.2.2 化学法——高压溶样容量法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 定氮仪空白试验
• 3.3.2 定氮仪称样量试验
• 3.3.3 定氮仪助熔剂试验
• 3.3.4 定氮仪功率试验
• 3.3.5 定氮仪称样天平精度的影响
• 3.3.6 氧含量对总氮量结果的影响
• 3.3.7 重复性稳定性试验
• 3.3.8 精密度、准确度试验
• 3.3.9 方法比对试验结果
• 3.3.10 高压溶样法条件试验
• 3.4 本章小结
• 第四章 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 发表论文和科研情况说明
• 致谢