食品接触材料中双酚A的快速测定方法研究

论文摘要

近年来,塑料包装中增塑剂对人类健康的影响已成为人们关注的焦点。本文选取增塑剂双酚A进行研究,选取婴儿奶瓶、聚碳酸酯水杯、一次性饭盒为为研究对象,采用流动注射化学发光法检测其中双酚A。本文旨在研究快速检测双酚A的方法,这对食品安全监督和监管有着重要的意义。本论文样品用C18固相萃取柱萃取处理后,用流动注射化学发光法检测其中的双酚A含量。具体内容如下:称取2 g（精确至0.0001 g）试样于200mL具塞锥形瓶瓶中,加入高纯水,80℃条件下超声提取2h。提取液采用C18固相萃取柱萃取,萃取条件是:用3 mL甲醇、3 mL高纯水水活化,移取提取液至固相萃取柱中,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用3 mL甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物用无水乙醇溶解。用鲁米诺-双氧水-Cr3+化学发光体系测定双酚A。该化学发光体系的最佳条件为5×10-4mol/L、pH12.00的鲁米诺溶液,4.0×10-2mol/L的双氧水,Cr3+催化剂浓度为1.0×10-5mol/L,双酚A试液的pH为2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:双酚A在2.0×10-9mol/L～1.0×10-5mol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为7.22×10-10mol/L,RSD为2.5%,对双酚A试液及样品进行测定,加标回收率均大于92%。用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定双酚A。该体系的最佳条件为pH12.50、浓度6.0×10-4mol/L的鲁米诺溶液,2.0×10-4mol/L的高锰酸钾溶液,pH为3.00的双酚A分析液,在此条件下,双酚A的线性范围为1.0×10-11～1.0×10-5mol/L,相关系数为0.9988,检出限为4.26×10-12mol/L,RSD为1.8%,用于双酚A含量的测定,结果令人满意。利用HPLC进行对照试验,条件为色谱柱:symmetry300 C18 5μm,流动相:甲醇+水=70+30,流速:1mL/min,柱温:室温,荧光检测器:激发波长227nm,发射波长313 nm。线性范围为1.75×10-4mol/L～1.32×10-7mol/L,检出限为2.94×10-9mol/L,RSD为2.0%,与国标相比,鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系检出限低、灵敏度高、成本较低、体系比较稳定,是较为理想的快速测定食品接触材料中双酚A的新型分析方法。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• 1 文献综述
• 1.1 增塑剂的概述
• 1.1.1 增塑剂的理化性质
• 1.1.2 增塑剂的生产使用现状
• 1.1.3 增塑剂的毒性及对人体的影响
• 1.2 双酚A 的概述
• 1.2.1 双酚A 的性质
• 1.2.2 双酚A 的用途及生产使用状况
• 1.2.3 双酚A 的毒性研究
• 1.2.4 双酚A 现有检测研究
• 1.2.5 双酚A 最新报道
• 1.3 化学发光分析法
• 1.3.1 化学发光分析法简介
• 1.3.2 化学发光的基本原理
• 1.4 常见的化学发光体系及其应用
• 1.4.1 液相化学发光
• 1.4.2 气相化学发光
• 1.5 化学发光联用技术
• 1.5.1 流动注射-化学发光联用技术
• 1.5.2 高效液相色谱-化学发光联用技术
• 1.5.3 离子色谱－化学发光联用技术
• 1.5.4 化学发光技术应用前景
• 2 引言
• 2.1 课题提出的依据和研究目的意义
• 2.2 课题研究的主要内容
• 2.3 课题研究的预期目标
• 3 鲁米诺-双氧水-铬化学发光体系测定双酚A
• 3.1 实验仪器及试剂
• 3.1.1 主要实验仪器设备
• 3.1.2 主要试验试剂
• 3.1.3 样品
• 3.1.4 标准溶液的配制
• 3.1.5 样品的前处理
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 化学发光体系的最佳条件
• 3.2.2 流动注射化学发光仪工作参数
• 3.2.3 样品的纯化、富集
• 3.2.4 双酚A 试液的标准曲线
• 3.2.5 样品测定
• 3.2.6 检出限
• 3.2.7 标准偏差
• 3.2.8 回收率
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 化学发光仪工作参数的设定
• 3.3.2 鲁米诺溶液浓度的确定
• 3.3.3 鲁米诺溶液pH 的确定
• 3.3.4 双氧水溶液浓度的确定
• 3+浓度的确定'>3.3.5 催化剂Cx³⁺浓度的确定
• 3.3.6 双酚A 分析液pH 的确定
• 3.3.7 干扰实验
• 3.4 小结
• 附加试验
• 4 鲁米诺-高锰酸钾流动注射化学发光体系测定双酚A
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 主要试验仪器设备
• 4.1.2 主要试验试剂
• 4.1.3 样品
• 4.1.4 标准溶液的配制
• 4.1.5 样品前处理
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 化学发光体系的最佳条件
• 4.2.2 化学发光体系的最佳条件
• 4.2.3 样品的纯化、富集
• 4.2.4 双酚A 标准曲线
• 4.2.5 样品测定
• 4.2.6 检出限
• 4.2.7 标准偏差
• 4.2.8 回收率
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 化学发光仪工作参数的设定
• 4.3.2 鲁米诺分析液的浓度的选择
• 4.3.3 鲁米诺分析液的pH 的选择
• 4.3.4 高锰酸钾浓度的选择
• 4.3.5 双酚A 分析液pH 的确定
• 4.3.6 干扰实验
• 4.4 小结
• 5 高效液相色谱法测定双酚A
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 主要仪器设备
• 5.2.2 主要试剂及样品
• 5.2.3 样品
• 5.2.4 标准溶液的配制
• 5.2.5 样品前处理
• 5.2.6 实验方法
• 5.3 试验结果与讨论
• 5.3.1 双酚A 标准溶液图谱及标准曲线
• 5.3.2 双酚A 试液的图谱及测定结果
• 5.3.3 检出限
• 5.3.4 回收率
• 5.3.5 样品处理过程中原浸提液图谱及结果（未经过固相萃取柱）
• 5.3.6 过固相萃取柱后的试液图谱及结果（柱后废液）
• 5.4 小结
• 6 结论与讨论
• 6.1 结论
• 6.2 双酚A 两种测定体系的比较
• 6.3 化学发光法与国标法比较
• 6.4 讨论
• 参考文献
• Abstract
• 硕士期间发表论文