快速检测食品中铬、镉、铜、汞的光电型传感方法的建立

论文摘要

目前,由于环境污染以及食品生产、加工、运输等环节造成的重金属污染日趋严重,对人类健康造成巨大威胁。完善、有效的重金属检测技术是控制食品重金属污染的关键环节之一。传统的检测重金属的方法主要有原子吸收法、分光光度法、等离子体质谱法等,这些方法检测灵敏、准确,但操作繁琐、样品前处理时间长、检测时间长、需要大型仪器、不能实现现场检测。鉴于目前检测食品中重金属的样品数量庞大,建立快速、高效的现场检测技术尤为必要。本论文建立了快速检测四种重金属——铬、镉、铜、汞的光电型传感方法,有望实现现场检测。具体的研究过程和结果如下：1.快速检测食品中铬（Ⅵ）的光电型传感方法的建立：本实验利用二苯碳酰二肼与铬络合显色的原理,将二苯碳酰二肼固定化制成试纸条,插入自制的便携式单色光反射计,组装出检测食品中铬的光电型传感器。实验结果表明：当铬的浓度范围处于0.1 mg/L到30 mg/L时,光反射率与铬浓度呈现良好线性关系。经过检测条件优化后,该技术的检出限为0.05 mg/L,检测时间为5分钟,平均回收率约为93%,准确率为94%。2.快速检测食品中镉的光电型传感方法的建立：本实验利用1-（4-硝基苯）-3-（3-甲基吡啶）三氮烯与镉络合显色的原理,将1-（4-硝基苯）-3-（3-甲基吡啶）三氮烯固定化制成试纸条,插入自制的便携式单色光反射计,组装出检测镉的光电型传感器。实验结果表明：当镉的浓度范围处于1 mg/L～70 mg/L时,反射光信号值与镉离子浓度呈现良好线性关系。经过检测条件优化后,该技术的检出限为0.5 mg/L,检测时间为5分钟,平均回收率约为87%,准确率为94%。3.基于化学显色反应的快速检测食品中痕量铜的光电型传感方法的建立：本实验利用吡咯烷二硫代甲酸与铜显色的原理,将吡咯烷二硫代甲酸固定化制成试纸条,插入自制的光电型传感器装出检测铜的光电型传感器。实验结果表明：当铜离子的浓度范围处于1 mg/L到100 mg/L时,反射光信号值与铜离子浓度呈现良好的线性关系。经检测条件优化后,该技术的检测限为0.1 mg/L,检测时间5分钟,平均回收率约为99.6%,准确率为98%。4.基于酶促反应的检测食品中痕量铜的光电型传感方法的建立：本实验利用铜对葡萄糖氧化酶具有抑制作用,从而抑制葡萄糖氧化酶—辣根过氧化物酶-葡萄糖（Glu）-邻联甲苯胺（OT）偶联反应体系生成蓝色产物,样品中铜含量越高,蓝色产物的量越少,显色越淡的原理,将Glu与OT固定化制成试纸条,插入自制的便携式单色光反射计,组装出检测铜的光电型传感器。实验结果表明：当铜的浓度范围处于1mg/L到100 mg/L时,反射光信号值与铜离子浓度呈现良好线性关系。经过检测条件优化后,该技术的检出限为0.1mg/L,检测时间为8分钟,平均回收率为89%,准确率为88%。5.快速检测食品中汞（Ⅱ）的光电型传感方法的建立：本实验利用汞对葡萄糖氧化酶的抑制作用,葡萄糖氧化酶—辣根过氧化物酶-葡萄糖（Glu）-邻联甲苯胺（OT）偶联反应体系生成蓝色底物的原理,将Glu与OT固定化制成试纸条,插入自制的便携式光电型传感器,得出汞金属浓度与反射光信号值的标准曲线。实验结果表明：当汞的浓度范围分别处于1mg/L到10 mg/L时,反射光信号值与汞浓度呈现良好线性关系。经过检测条件优化后,该技术的检出限为0.02 mg/L,检测时间分别为8 min,平均回收率为91%,准确率为98%。以上建立的检测4种重金属的传感方法检测快速、简便、灵敏,能够满足食品中相应重金属检测的需要。通过对方法以及仪器性能的进一步优化,有望实现对4种重金属的现场、快速检测。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1 食品中镉、铬、铜、汞的污染现状及危害
• 1.1 铬的污染现状及危害
• 1.2 镉的污染现状及危害
• 1.3 铜的污染现状及危害
• 1.4 汞的污染现状及危害
• 2 铬、镉、铜、汞四种重金属检测技术研究进展
• 2.1 样品前处理技术现状
• 2.1.1 检测铬的样品前处理
• 2.1.2 检测镉的样品前处理
• 2.1.3 检测铜的样品前处理
• 2.1.4 检测汞的样品前处理
• 2.2 铬、镉、铜、汞四种重金属检测技术进展
• 2.2.1 铬检测技术进展
• 2.2.2 镉检测技术进展
• 2.2.3 铜检测技术进展
• 2.2.4 汞检测技术进展
• 2.3 电感藕合等离子体发射光谱及质谱法
• 3. 传感技术在检测四种重金属的应用进展情况
• 4. 本论文研究内容的目的意义
• 第二章 快速检测食品中铬（Ⅵ）的光电型传感方法的建立
• 1 实验材料和方法
• 1.1 实验材料
• 1.2 光电型传感法检测食品中铬（Ⅵ）的实验设计原理
• 1.3 光电型传感器试纸条的制作
• 1.3.1 反应底物膜片的制作
• 1.3.2 快速检测铬试条组装
• 1.3.3 检测重金属铬的光电型传感器的设计与组装
• 1.4 光电传感方法检测铬的操作流程
• 1.4.1 人机交互操作
• 1.4.2 数据输出
• 1.5 反应条件的确定
• 1.5.1 反应时间的确定
• 1.5.2 最佳pH的确定
• 1.6 标准曲线的绘制
• 1.7 数据统计分析
• 1.8 光电型传感方法检测铬的效果
• 1.8.1 检测限的测定
• 1.8.2 准确率、回收率的测定
• 2. 实验结果
• 2.1 光电试条制作结果
• 2.2 铬在试条上的显色结果
• 2.3 不同浓度铬显色反应后试条反射光信号值随时间变化曲线
• 2.4 光电型传感器检测铬的标准曲线的建立
• 2.5 影响光电传感方法检测铬的因素
• 2.5.1 pH对变化信号值的影响
• 2.5.2 检测限的测定
• 2.5.3 回收率及准确率的测定
• 3 讨论
• 4 结论
• 第三章 快速检测食品中镉的光电型传感方法的建立
• 1 实验材料和方法
• 1.1 实验材料
• 1.2 光电型传感法检测食品中镉的实验设计原理
• 1.3 光电型传感器试纸条的制作
• 1.3.1 显色剂的合成
• 1.3.2 反应底物膜片的制作
• 1.3.3 快速检测镉试条的制作
• 1.4 反应条件的确定
• 1.4.1 反应时间的确定
• 1.4.2 最佳pH的确定
• 1.5 标准曲线的绘制
• 1.6 光电型传感方法检测镉的效果
• 1.6.1 检测限的测定
• 1.6.2 干扰试验及回收率、准确率的测定
• 2 结果与分析
• 2.1 光电试条制作结果
• 2.2 不同浓度镉显色反应后试条反射光信号值随时间变化曲线
• 2.3 pH值的确定
• 2.4 光电型传感器检测镉的标准曲线的建立
• 2.5 检测限的测定
• 2.6 回收率及准确率的测定
• 3 讨论
• 4 结论
• 第四章 基于化学显色反应的快速检测食品中痕量铜的光电型传感方法的建立
• 1 实验材料和方法
• 1.1 实验材料
• 1.2 光电型传感法检测食品中铜的实验设计原理
• 1.3 光电型传感器试纸条的制作
• 1.3.1 反应底物膜片的制作
• 1.3.2 快速检测铜试条的制作
• 1.4 反应条件的确定
• 1.4.1 最佳显色剂浓度确定
• 1.4.2 反应时间的确定
• 1.4.3 最佳pH的确定
• 1.5 标准曲线的绘制
• 1.6 光电型传感方法检测铜的效果
• 1.6.1 检测限的测定
• 1.6.2 干扰试验及回收率、准确率的测定
• 2 结果与分析
• 2.1 光电试条制作结果
• 2.2 其他因素对吸光值的影响
• 2.2.1 pH对吸光值的影响
• 2.2.2 不同浓度的显色剂与铜反应所获得吸光值曲线
• 2.3 不同浓度铜显色反应后试条反射光信号值随时间变化曲线
• 2.4 光电型传感器检测铜的标准曲线的建立
• 2.5 检测限的测定
• 2.6 回收率与准确率的测定
• 3 讨论
• 4 结论
• 第五章 基于酶促反应的检测食品中痕量铜的光电型传感方法的建立
• 1 实验材料和方法
• 1.1 实验材料
• 1.2 光电型传感法检测食品中铜的实验设计原理
• 1.3 光电型传感器试纸条的制作
• 1.3.1 反应底物膜片的制作
• 1.3.2 快速检测铜试条的制作
• 1.4 反应条件的确定
• 1.4.1 重金属与酶的最佳孵育时间的确定
• 1.4.2 反应时间的确定
• 1.4.3 最佳pH的确定
• 1.5 标准曲线的绘制
• 1.6 光电型传感方法检测铜的效果
• 1.6.1 检测限的测定
• 1.6.2 干扰试验及回收率、准确率的测定
• 2 结果与分析
• 2.1 光电试条制作结果
• 2.2 不同浓度铜溶液显色反应后试条反射光信号值随时间变化曲线
• 2.3 光电型传感器检测铜的标准曲线的建立
• 2.4 其他因素对吸光值的影响
• 2.4.1 pH对吸光值的影响
• 2.4.2 检测限的测定
• 2.4.3 回收率与准确率的测定
• 3 讨论
• 4 结论
• 第六章 快速检测食品中汞（Ⅱ）的光电型传感方法的建立
• 1 实验材料和方法
• 1.1 实验材料
• 1.2 光电型传感法检测食品中汞（Ⅱ）的实验设计原理
• 1.3 光电型传感器试纸条的制作
• 1.3.1 反应底物膜片的制作
• 1.3.2 快速检测汞试条的制作
• 1.4 反应条件的确定
• 1.4.1 重金属与酶的最佳孵育时间的确定
• 1.4.2 反应时间的确定
• 1.4.3 最佳pH的确定
• 1.5 标准曲线的绘制
• 1.6 光电型传感方法检测汞的效果
• 1.6.1 检测限的测定
• 1.6.2 干扰试验及回收率、准确率的测定
• 2 结果与分析
• 2.1 光电试条制作结果
• 2.2 汞在试条上的显色结果
• 2.3 重金属与酶的最佳孵育时间的确定
• 2.4 最佳pH的确定
• 2.5 不同浓度汞溶液显色反应后试条反射光信号值随时间变化曲线
• 2.6 光电型传感器检测汞的标准曲线的建立
• 2.7 检测限的测定
• 2.8 回收率与准确率的测定
• 3 讨论
• 4 结论
• 全文总结
• 参考文献
• 发表论文和专利情况
• 致谢