锆硅渣中回收无定形二氧化硅与富锆产物的实验研究

论文摘要

锆硅渣是工业上以锆英石为原料生产氧氯化锆（ZrOCl2）时,由固液分离获得含ZrOCl2滤液后产生的固态凝胶状废物。回收锆硅渣中的无定形二氧化硅和富锆产物可实现其资源化利用,并对固体废弃物减量和降低环境污染具有重要意义。本论文以河南锆硅渣为原料,对从锆硅渣中回收无定形二氧化硅和富锆产物的技术进行了试验研究,对回收工艺的影响因素进行了考察和优化,对回收产物进行了性能测试和表征。研究了从锆硅渣中回收无定形二氧化硅的技术和工艺,实验室试验表明,采用锆硅渣打散—制浆—研磨—水洗除杂—固液分离-调整pH值流程,通过优化各工艺参数,可以实现无定形二氧化硅和Zr等杂质组分的解聚,并在解聚的基础上实现了彼此分离。试验确定的最佳工艺条件是:固含量4%,球料比10:1,研磨时间15min,抽滤水洗3次,用CaCO3溶液调整固液分离后浆液,控制pH值为7。获得的无定形二氧化硅产物SiO2品位为95.5%。研究了从锆硅渣中回收无定形二氧化硅的中试试验工艺,采用锆硅渣强力打散—制浆—搅拌磨研磨—搅拌水洗—固液分离等工序,实现了锆硅渣原料中无定形二氧化硅的富集提纯,获得的无定形二氧化硅产物SiO2品位为91.7%。以锆硅渣回收无定形二氧化硅后产生的水洗滤液为原料,研究了从中回收锆组分的技术。采用水洗滤液-加碳酸调pH值-陈化-固液分离流程并进行条件优化,获得了ZrO2品位58.5%,主要由非晶态物和硅酸锆物相组成的富锆产物。试验确定最优pH值5.87,并认为温度对回收富锆产物影响不大。对无定形二氧化硅产物进行了理化性能测试、表征与评价。实验室试验产物SiO2品位95.5%,比表面积为494.3m2/g,颗粒粒度分布在2-3μm,孔径多分布在5-6nm,均在中孔范围内;中试试验产物SiO2品位91.7%。实验室和中试产物指标基本达到白炭黑产品标准ISO 5794-1和HG/T 3061要求。从解离、水洗除杂、调整pH值三方面对从锆硅渣中回收无定形二氧化硅的机理进行了探讨,对工艺可行性及环境影响进行了分析与评价。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 锆硅渣的性质及综合利用现状
• 1.1.1 氧氯化锆生产工艺与锆硅渣的产生
• 1.1.2 锆硅渣的组成和性质
• 1.1.3 锆硅渣综合利用现状与存在问题
• 1.2 白炭黑产品的制备与应用
• 1.2.1 白炭黑的成分与性能
• 1.2.2 白炭黑在工业领域的应用
• 1.2.3 白炭黑的生产工艺
• 1.3 本论文研究内容
• 1.3.1 研究目的和主要内容
• 1.3.2 主要工作量
• 2 原料、试剂和研究方法
• 2.1 锆硅渣原料
• 2.1.1 锆硅渣干燥产物的物相组成
• 2.1.2 锆硅渣干燥产物的化学成分
• 2.1.3 微观形态
• 2.2 实验用试剂
• 2.3 实验用仪器和设备
• 2.4 实验研究方法
• 2.4.1 技术原理和工艺流程
• 2.4.2 工艺参数和影响因素的评价
• 3 锆硅渣中回收无定形二氧化硅与富锆产物的实验研究
• 3.1 引言
• 3.2 回收无定形二氧化的实验室试验研究
• 3.2.1 锆硅渣研磨解离实验
• 3.2.2 锆硅渣水洗和固液分离除杂试验
• 3.2.3 pH 值对回收的影响
• 3.3 回收无定形二氧化硅的中试试验研究
• 3.3.1 试验装置和工艺路线
• 3.3.2 工艺条件和参数
• 3.3.3 工艺过程需要控制的工艺参数
• 3.3.4 试验结果
• 3.4 锆硅渣水洗-固液分离洗液中提取富锆产物的试验研究
• 3.4.1 锆硅渣水洗-固液分离后洗液的成分和回收锆产物的原理
• 3.4.2 提取富锆产物的实验
• 3.5 小结
• 4 无定形二氧化硅产物的性能表征和评价
• 4.1 理化性能测试
• 4.2 XRD 分析
• 4.3 SEM 微观形貌分析
• 4.4 比表面积和孔分布
• 4.5 与白炭黑标准的对比评价
• 5 锆硅渣回收无定形二氧化硅的机理
• 5.1 无定形二氧化硅的结构
• 5.2 回收无定形二氧化硅的形成过程
• 5.2.1 无定形二氧化硅与杂质相的解聚阶段
• 5.2.2 水洗除杂过程
• 5.2.3 调整 pH 过程
• 6 技术可行性和环境影响评价
• 6.1 技术可行性
• 6.2 环境影响评价
• 6.2.1 资源消耗
• 6.2.2 能源和水耗
• 6.2.3 三废排放
• 7 主要结论和建议
• 致谢
• 参考文献
• 附录