论文摘要
竹笋、香菇等是我国传统的食用林产品。为了满足日益增加的消费需求,食用林产品的种植面积和产量快速增长,食用林产品的质量安全问题也受到广泛关注。农药残留是影响食品安全的重要因素,建立食用林产品中农药残留检测方法对科学评价其安全性具有重要意义。本文以建立竹笋、香菇等食用林产品中农药多残留检测方法为目标,采用GC-MS-SIM检测,研究、优化竹笋等样品前处理方法,通过添加回收试验,评价了方法准确性、灵敏度等指标,并对实际样品中农药残留量进行检测。主要研究结果如下:1.以竹笋为基质,比较了机械振荡提取后柱层析净化、不净化直接检测以及QuEchERS三种不同的前处理方法,实验结果表明,机械振荡提取后柱层析净化的平均回收率为32.2%～117.0%,实验过程中操作繁琐,耗时较多;机械振荡提取后直接检测的平均回收率为26.4%～110.6%;QuEchERS法的平均回收率为71.9%～108.3%;确立以QuEchERS法为前处理方法改进的基础。2.对QuEchERS法的优化包括:超声波提取时间的比较,选取3min、5min、10min三个提取时间,得到农药的平均回收率分别为78.1%～127.8%,71.9%～111.4%,61.5%～118.0%,优化后的提取时间为3min;提取溶剂用量的比较,含1%HAc的乙腈用量为10mL、15mL和20mL,对食用林产品中农药的平均回收率分别为71.9%～108.3%、64.1%～146.9%和65.2%～155.3%,优化后的提取溶剂用量为10mL;固相吸附剂PSA的用量比较,分别为80mg、100mg、150mg时,竹笋中33种农药的平均回收率分别为53.1%～135.7%、61.4%～116.7%和62.0%～102.3%,优化后的PSA用量为80～100mg。3.添加回收实验结果表明,添加浓度为0.2mg/kg、1mg/kg和2mg/kg时,竹笋中平均回收率分别为71.6%～102.9%、72.3%～112.5%和71.9%～108.3%,变异系数分别为2.9%～17.1%、0.5%～18.5%和2.2%～15.4%;香菇中平均回收率分别为70.1%～122.8%、71.9%～113.2%、72.4%～115.4%,变异系数分别为2.9%～17.1%、2.0%～17.8%、1.5%～18.9%,能够满足农药残留分析要求,33种农药的最低检出浓度在0.0013mg/kg～0.0125mg/kg之间。4.以板栗、猕猴桃、山楂等食用林产品为对象,研究了方法的基质适用性,结果表明,猕猴桃中平均回收率为75.1%～114.1%,变异系数在2.3%～19.2%之间;板栗中平均回收率为76.5%～112.9%,变异系数在2.2%～18.8%之间;山楂中平均回收率为70.3%～103.3%,变异系数在1.8%～18.8%之间。5.使用优化后的方法进行检测,分析了分别采自安徽省合肥市、北京市、河北省保定市的农贸市场的样品。检测结果显示,在保定市的板栗中检出了灭菌丹,残留量约为0.32mg/kg。
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