论文题目: 新型代森类杀菌剂丙森锌的合成及其制剂研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 农业推广
作者: 薛超
导师: 陈安良
关键词: 丙森锌,合成工艺,稳定性,杀菌剂
文献来源: 西北农林科技大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本论文对新型代森类杀菌剂丙森锌的小试合成工艺进行了系统研究,同时对丙森锌配合物进行了结构设计及合成工艺进行探讨;初步阐述了丙森锌的合成机理和分解机理;根据丙森锌原药的特点,研制出了30%丙森锌水悬浮剂。论文研究的主要结果如下: 1.在文献报道的基础上,对丙森锌的各种合成方法进行分析比较,确定了以1,2-丙二胺、二硫化碳为起始原料的合成路线,分别采用采用铵盐法、钠盐法以及铵钠盐混合法系统研究了丙森锌合成工艺,通过对丙森锌合成工艺中的物料比、反应时间、反应温度、反应介质pH值、加料方式等影响因素的研究,得到了适合工业化生产要求的丙森锌合成工艺条件。在该工艺条件下进行了稳定批平行实验,丙森锌原药平均收率≥96%,纯度≥90%。试验表明得到的三种丙森锌合成均适宜于工业化生产,工艺条件稳定、原料易得、可操作性强。 2.进行了丙森锌稳定性研究。对丙森锌与其它金属离子络合工艺进行了研究,分别合成出丙森锌与钙、铁、镍及镉离子的配合物,提高了原药稳定性及其药效;对丙森锌分解机理和其在生物体内代谢过程进行了初步探讨,对各种影响丙森锌稳定性的因素进行了理论研究。根据分解机理,筛选出两种复合稳定剂TC-1、SC-1,并将其应用于原药和水悬浮剂,使原药分解率低于3%,水悬浮剂分解率低于5%,为其它代森类杀菌剂稳定性研究提供了依据。 3.丙森锌剂型研究。根据丙森锌特殊的理化性质,开发出了符合农药剂型发展方向的丙森锌水悬剂。选择了合适的悬浮分散剂、抗冻剂等助剂,制定了30%丙森锌水悬剂的制剂配方。丙森锌水悬剂的稳定性、悬浮率等各项性能指标均达到或超过国外同类产品水平。并得到了适合工业化生产的丙森锌水悬剂制备工艺。 4.进行了30%丙森锌水悬浮剂的药效试验,试验结果表明:30%丙森锌悬浮剂对苹果斑点落叶病有较好的防治效果,其300倍稀释液与安泰生(70%丙森锌可湿性粉剂)600倍稀释液的防治效果相当。
论文目录:
中文摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
1.1 杀菌剂的研究进展
1.2 代森类杀菌剂研发进展
1.3 本选题国内外研究现状
1.3.1 项目简介
1.3.2 国内外研究现状
1.4 研究目的和重要意义
1.5 论文研究思路及方案设计
第二章 丙森锌合成工艺研究
2.1 实验仪器和材料
2.1.1 主要仪器
2.1.2 材料
2.1.3 分析方法原理
2.2 合成路线
2.2.1 合成方法
2.3 铵盐法制备丙森锌合成工艺研究
2.3.1 合成路线
2.3.2 实验结果与讨论
2.3.3 铵盐法制备丙森锌最佳工艺条件
2.3.4 铵盐法最佳工艺条件典型操作
2.4 钠盐法制备丙森锌合成工艺研究
2.4.1 合成路线
2.4.2 实验结果与讨论
2.4.3 钠盐法合成丙森锌较佳工艺条件
2.4.4 钠盐法典型实验
2.5 铵盐法，钠盐法合成工艺小结
2.6 铵盐、钠盐混合法合成丙森锌研究
2.6.1 混合法典型实验
2.7 结论
2.8 丙森锌与其它金属离子的络合物的合成
2.9 丙森锌结构解析与鉴定
2.9.1 引言
2.9.2 仪器和试剂
2.9.3 红外光谱分析
2.9.4 X射线荧光光谱分析
2.9.5 DSC差示扫描
2.9.6 合成反应分析
2.9.7 分解产物解析
2.9.8 结论
第三章 丙森锌稳定性研究
3.1 前言
3.1.1 实验材料与仪器
3.1.2 实验方法
3.2 丙森锌分解步骤
3.3 二硫化碳影响原药稳定性机理初步
3.3.1 引言
3.3.2 机理探讨
3.3.3 小结
3.4 丙森锌脱水历程初步探讨
3.4.1 引言
3.4.2 脱水操作
3.4.3 脱水焓及动力学参数测定
3.4.4 脱水步骤分析
3.5 原药稳定性研究
3.5.1 引言
3.5.2 稳定剂筛选实验
3.5.3 丙森锌与其它金属离子配合物的合成
3.6 小结
第四章 30%丙森锌水悬浮剂研制
4.1 引言
4.2 实验材料与仪器
4.2.1 主要仪器和设备
4.2.2 实验材料
4.3 实验方法
4.3.1 制剂制作过程
4.3.2 样品筛选方法
4.4 配方筛选实验
4.4.1 有效成份含量的选择
4.4.2 润湿分散剂的选择
4.4.3 增稠剂和悬浮稳定剂的选择
4.4.4 防冻剂的选择
4.4.5 稳定剂筛选
4.4.6 消泡剂的选择
4.5 优惠配方的确定及验证
4.5.1 pH值对制剂稳定性的影响
4.5.2 冷、热贮稳定性实验
4.5.3 水质适应性实验
4.6 产品质量指标标准
4.7 毒理试验
4.8 大田药效试验
4.9 结论
第五章 结论
5.1 结论
5.2 论文的创新点
5.2.1 高含量丙森锌原药的合成
5.2.2 丙森锌稳定化研究
5.2.3 新剂型的研究
5.3 建议和改进
参考文献
附件
致谢
作者简介
发布时间: 2007-04-06
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