海绵Callyspongia fibrosa和Ircinia aruensis的化学成分研究

海绵Callyspongia fibrosa和Ircinia aruensis的化学成分研究

论文摘要

本论文对中国南海海绵Callyspongia fibrosa和Ircinia aruensis的化学成分进行研究。从海绵Callyspongia fibrosa中分离和鉴定7个单体化合物,并通过X-ray衍射实验确定化合物4的立体构型,这7个单体化合物均为首次从该种海绵中分离得到。从海绵Ircinia aruensis中分离得到7个单体化合物,初步确定了其中3种化合物的结构,其中化合物8为连有一个呋喃环的何帕烷型五环三萜,这在海洋天然产物中比较少见文献报道。 从海绵Callyspongia fibrosa浸提液的氯仿部分分离得到5个单体化合物,经UV、IR、1H NMR、13C NMR、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC、EIMS、HRMS等波谱技术鉴定为:对羟基苯甲酸(2);α-十八碳烷醇甘油醚(3);Dibromophakellin(4);从正丁醇部分分离得到3个单体化合物,鉴定为:5-甲基-2,4(1H,3H)嘧啶二酮(5);尿嘧啶(6);5-甲基-1-(2-脱氧-β-D-呋喃核糖)-2,4(1H)-嘧啶二酮(7)。 通过X-射线衍射实验确定化合物4的晶体结构,结合测定其旋光度确定化合物5的绝对构型。晶体属单斜晶系,P21空间群,α=7.646(1)(?),b=28.050(6)(?),c=7.670(1)(?),V=1443.5(5)(?)3。晶体结构用直接法(SHELXTL-97)解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0365,wR=0.0624,S=0.803。 从海绵Ircinia aruensis浸提液的乙酸乙酯部分分离得到了7个单体化合物,通过经IR、1H NMR、13C NMR、1H-1HCOSY、HSQC、HMBC、ESIMS、GC-MS等波谱技术初步确定为:(32R,33S,34S)-32,35-Anhydrobacteriohpane tetrol(8);十八烷基酰铵(9);3-醛基吲哚(10)。

论文目录

  • 第一章 前言
  • 1.1 Callyspongia属海绵
  • 1.2 Ircinia属海绵
  • 第二章 海绵callyspongia fibrosa的化学成分研究
  • 2.1 样品
  • 2.2 试剂与用品
  • 2.3 主要仪器
  • 2.4 实验步骤
  • 2.4.1 浸提、浓缩样品
  • 2.4.2 氯仿层的粗分
  • 2.4.3 正丁醇层的粗分
  • 2.4.4 化合物1、2、3、4、5、6、7的分离
  • 2.4.5 海绵callyspongiafibrosa分离纯化流程图
  • 2.5 结构鉴定
  • 2.5.1 化合物2的结构确定
  • 2.5.2 化合物3的结构确定
  • 2.5.3 化合物4的结构确定
  • 2.5.4 化合物5的结构确定
  • 2.5.5 化合物6的结构确定
  • 2.5.6 化合物7的结构确定
  • 2.6 小结
  • 第三章 海绵Irciniaaruensis的化学成份研究
  • 3.1 样品
  • 3.2 试剂与用品
  • 3.3 主要仪器
  • 3.4 实验步骤
  • 3.4.1 浸提、浓缩样品
  • 3.4.2 乙酸乙酯层的粗分
  • 3.4.3 化合物8、9、10、11、12、13、14的分离
  • 3.5 结构鉴定
  • 3.5.1 化合物8的结构确定
  • 3.5.2 化合物9的结构确定
  • 3.5.3 化合物10的结构确定
  • 3.5.4 化合物11、12、13、14
  • 3.6 小结
  • 3.7 实验中的体会和经验
  • 3.8.实验中存在的问题和后续研究
  • 第四章 附图
  • 4.1 化合物1的有关谱图
  • 1H NMR'>4.1.1 化合物1的1H NMR
  • 13C NMR和DEPT'>4.1.2 化合物1的13C NMR和DEPT
  • 4.2 化合物2的谱图
  • 1H NMR'>4.2.1 化合物2的1H NMR
  • 4.2.2 化合物2的EIMS
  • 1H NMR'>4.3 化合物3的1H NMR
  • 4.4 化合物5的谱图
  • 1H NMR'>4.4.1 化合物5的1H NMR
  • 13C NMR'>4.4.2 化合物5的13C NMR
  • 4.5 化合物6的有关谱图
  • 1H NNR'>4.5.1 化合物6的1H NNR
  • 13C NMR'>4.5.2 化合物6的13C NMR
  • 4.6 化合物7的有关谱图
  • 1H NMR'>4.6.1 化合物7的1H NMR
  • 13C NMR和DEPT'>4.6.2 化合物7的13C NMR和DEPT
  • 4.6.3 化合物7的EIMS
  • 4.7 化合物8的有关谱图
  • 1H NMR'>4.7.1 化合物8的1H NMR
  • 13C NMR和DEPT'>4.7.2 化合物8的13C NMR和DEPT
  • 1H-1H COSY'>4.7.3 化合物8的1H-1H COSY
  • 1H NMR'>4.8 化合物9的1H NMR
  • 4.9 化合物10的有关谱图
  • 13C NMR'>4.9.1 化合物10的13C NMR
  • 4.9.2 化合物10的EIMS
  • 参考文献
  • 硕士研究生期间发表论文情况
  • 相关论文文献

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