微萃取技术在环境和药物样品处理中的应用

论文摘要

环境样品中的污染物和药物样品中的有效成分的萃取一直是分析化学的重要研究内容。因为环境样品和药物样品的基质较为复杂，不能够直接用气相或液相色谱法分析，需要采用适当的前处理方法对样品进行净化、对被测物进行富集和分离后才能够进行检测。本文正是基于这种现状，详细讨论了各种微萃取方法的优势与特点。建立了一系列基于磁性固相微萃取和单滴微萃取的新型萃取方法，并考察了这些萃取方法在环境污染物和药物成分测定中的应用。合成并表征了超细磁性纳米粒子（C18-UMS NPs），将其作为磁性固相微萃取中的磁性吸附剂，并应用于环境分析。优化了实验条件之后，用于萃取六种环境水样中的四种苏丹红。磁性固相微萃取避免了过柱操作、省时、省力，且适合于萃取大体积水样中的待测物。磁性固相微萃取用于萃取尿样中的四种芳香胺，并优化了实验条件。在优化条件下萃取了五种尿样中的芳香胺。经方法比较后，证实了磁性固相微萃取能够有效地萃取尿样中的被测物，并且具有操作简便、萃取时间短、萃取效率高等优点。将传统的液-固萃取与磁性固相微萃取相结合，用于萃取四种蔬菜样品中的六种拟除虫菊酯。液-固萃取将拟除虫菊酯农药残留从蔬菜中萃取出来，随后再用磁性固相微萃取对提取液中的测待物进行富集和分离。在优化条件下萃取了白菜和芹菜样品中的拟除虫菊酯。将微波萃取与顶空-单滴微萃取相结合，用于萃取药物丁香中的有效成分。通过微波加热使丁香中的挥发性成分转移至反应装置的顶空气体中，再通过顶空-单滴微萃取将挥发性成分从气相中富集出来，最后进入气相色谱质谱仪进行分析。在最优化的条件下萃取了丁香挥发油中的16种有效成分，并与传统的水蒸馏法得到的丁香挥发油成分进行了对比，证实本方法在萃取时间和萃取效率方面有一定优势。

论文目录

• 提要
• 第一章 绪论
• 1.1 固相萃取技术
• 1.1.1 固相萃取
• 1.1.2 SPE柱
• 1.1.3 固相萃取的应用
• 1.2 固相微萃取技术
• 1.3 磁性固相微萃取技术
• 1.3.1 磁性材料
• 1.3.2 磁性纳米材料
• 1.3.3 磁性纳米粒子的合成方法
• 1.3.4 功能性磁性纳米材料
• 1.3.5 功能性磁性纳米材料的应用
• 1.4 微波萃取技术
• 1.4.1 微波的定义及其特性
• 1.4.2 微波加热的原理
• 1.4.3 微波萃取的原理
• 1.4.4 微波萃取的特点
• 1.5 无溶剂微波萃取技术
• 1.5.1 无溶剂微波萃取的原理及特点
• 1.5.2 无溶剂微波萃取的应用
• 1.5.3 无溶剂微波萃取的改进
• 1.6 单滴微萃取技术
• 1.7 本论文的主要研究内容
• 1.8 参考文献
• 第二章 磁性固相微萃取技术用于萃取环境水样中的苏丹红
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与原料
• 2.2.2 色谱条件
• 2.2.3 实验步骤
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 磁性纳米粒子C18-UMS NPs的表征
• 2.3.2 萃取条件的优化
• 2.3.3 正交试验优化萃取条件
• 2.3.4 磁性附吸剂的回收利用
• 2.3.5 定量分析
• 2.3.6 精密度
• 2.3.7 实际水样分析
• 2.4 小结
• 2.5 参考文献
• 第三章 磁性固相微萃取技术用于萃取人体尿液中的芳香胺
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂与原料
• 3.2.2 超细磁性纳米粒子C18-UMS NPs的制备
• 3.2.3 尿样及加标尿样的制备
• 3.2.4 实验过程
• 3.2.5 色谱条件
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 超细磁性纳米粒子C18-UMS NPs的表征
• 3.3.2 实验条件的优化
• 3.3.3 磁性吸附剂的回收利用
• 3.3.4 定量分析
• 3.3.5 精密度
• 3.3.6 实际尿样分析
• 3.3.7 与文献中其它方法的比较
• 3.4 小结
• 3.5 参考文献
• 第四章 液-固萃取结合磁性固相微萃取技术用于萃取蔬菜中的拟除虫菊酯
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂与原料
• 4.2.2 超细磁性纳米粒子C18-UMS NPs的制备
• 4.2.3 实验过程
• 4.2.4 仪器与设备
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 超细磁性纳米粒子C18-UMS NPs的表征
• 4.3.2 实验条件的优化
• 4.3.3 正交试验优化萃取条件
• 4.3.4 磁性吸附剂的回收利用
• 4.3.5 定量分析
• 4.3.6 精密度
• 4.3.7 实际样品分析
• 4.3.8 与文献中其它方法的对比
• 4.4 小结
• 4.5 参考文献
• 第五章 无溶剂微波萃取结合顶空-单滴微萃取用于萃取丁香中的挥发性成分
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 试剂与原料
• 5.2.2 实验过程
• 5.2.3 气相色谱质谱条件
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 SFME-HS-SDME实验条件的优化
• 5.3.2 丁香挥发油成分的分析
• 5.3.3 HD与SFME-HS-SDME的比较
• 5.4 小结
• 5.5 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果
• 致谢
• 论文摘要
• Abstract