一种提高气相色谱分析灵敏度的新方法色谱柱瞬时加压法

论文摘要

随着科技发展和社会进步,实际工作中痕量分析对分析方法灵敏度提出越来越高的要求。气相色谱法作为痕量分析的好方法,其灵敏度的提高备受关注。本课题研究旨在在不对气相色谱仪做复杂改造,或引入复杂外部设备的基础上,实现气相色谱-氢火焰离子化检测器（FID）体系分析灵敏度的提高,并能将此提高分析灵敏度的方法应用到实际混合物样品的分析工作中去。在本课题的研究中,先后提出并建立了柱头瞬时加压方法和柱尾瞬时加压方法,以及快速寻找最佳加压条件的途径,构成较为完整的色谱柱瞬时加压方法体系,并通过实验验证了色谱柱瞬时加压方法对气相色谱-氢火焰离子化检测器（FID）体系的分析灵敏度有着6倍到45倍左右的提高。为今后的基于气相色谱-氢火焰离子化检测器（FID）体系的分析工作,提供了一种简便易行,快捷有效的好方法。实验证明,柱头瞬时加压方法可将分析灵敏度提高6-10倍;柱尾瞬时加压方法可将分析灵敏度提高8-45倍。色谱柱瞬时加压方法的最低检出量符合痕量范畴（10-13mol）,可实现少量进样（正常进样:液体2μL;气体:20μL）的条件下,痕量目标组分的检出。另外,色谱柱瞬时加压方法能够保持分析所需的分离度,同时还具有一定的改善色谱峰形的效果,可以在今后的实际样品分离分析工作中得到推广。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 痕量分析
• 1.1.1 痕量分析的相关概念
• 1.1.2 痕量分析的应用
• 1.1.3 气相、液相色谱法是痕量分析的好方法
• 1.2 液相、气相色谱法
• 1.2.1 液相色谱法
• 1.2.2 气相色谱法
• 1.3 提高气相色谱分析灵敏度的方法（三个环节）
• 1.3.1 改变柱前条件提高灵敏度的方法
• 1.3.2 柱中条件的控制和改进提高气相色谱的灵敏度
• 1.3.3 柱尾检测器的适配和利用提高灵敏度
• 1.4 本课题的定位
• 第二章 瞬时加压提高分析灵敏度的原理
• 2.1 色谱柱瞬时加压法的分析灵敏度
• 2.1.1 分析灵敏度的定义
• 2.1.2 色谱柱瞬时加压方法对分析灵敏度的提高
• 2.2 色谱柱瞬时加压方法理论依据
• 2.3 色谱柱瞬时加压方法作用原理
• 2.3.1 柱头瞬时加压方法的实现
• 2.3.2 柱尾瞬时加压方法的实现
• 第三章 柱头瞬时加压气相色谱法
• 3.1 单组分样品柱头瞬时加压工作曲线的拟定
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 色谱操作条件
• 3.1.3 快速寻找法
• 3.1.4 单组分样品柱头瞬时加压工作曲线的拟定结果
• 3.1.5 单组分样品柱头瞬时加压工作曲线的协同作用
• 3.1.6 小结
• 3.2 混合多组分样品柱头瞬时加压的研究
• 3.2.1 对多组分混合样品中单一物质灵敏度提高的方法研究
• 3.2.2 对多组分混合样品中多个物质灵敏度提高的方法研究
• 3.2.3 小结
• 3.3 柱头瞬时加压方法在痕量分析中的应用
• 3.3.1 对乙醇溶液中的苯的研究
• 3.3.2 对柱头瞬时加压方法最低检出限的研究
• 3.4 本章小结
• 第四章 柱尾瞬时加压气相色谱法
• 4.1 单组分样品柱尾瞬时加压实验
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 色谱操作条件
• 4.1.3 单组分样品柱尾瞬时加压实验结果
• 4.1.4 对多组分物质最佳灵敏度实验条件的预测
• 4.2 多组分样品柱尾瞬时加压实验
• 4.2.1 乙醇和苯两组分混合样品分析灵敏度协同提高实验
• 4.2.2 丙酮和苯两组分混合样品分析灵敏度协同提高实验
• 4.2.3 丙酮、苯、十二烷三组分混合样品分析灵敏度协同提高实验
• 4.2.4 小结
• 4.3 减小加压气路死体积后的柱尾瞬时加压实验
• 4.3.1 实验仪器与试剂
• 4.3.2 色谱操作条件
• 4.3.3 加压气路死体积减小对色谱峰形的改善结果
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢