强发光纳米ZnO的模板法制备及烧结工艺研究

论文摘要

近年来，宽禁带半导体在实现短波长光学器件和短波长激光发射上受到人们的普遍关注。作为候选材料之一的ZnO为纤锌矿六方结构直接带隙半导体，室温下禁带宽度为3.37eV，激子结合能为60meV，室温下不易被热激发，具备了室温下发射短波长光的必要条件。不仅如此，ZnO还具有较高的导电性能，且化学稳定性好，材料来源丰富，价格低廉。这些特点使得ZnO成为一种优良的制备光电子器件的材料。 目前对ZnO电致发光的研究也取得了一些突破性的成果，但是这些研究大多是基于掺杂技术获得ZnO的p-n结来实现ZnO薄膜材料的电致发光。而对于制备方法较简单的ZnO纳米粉体材料的电致发光行为研究却鲜见报导。本文在前期工作的基础上，对原材料配比和工艺路线进行了改进，系统研究了直流电场下ZnO粉末的电致发光特性以及前驱体材料的介孔结构对于ZnO粉末电致发光强度的影响，获得了一些有意义的结果。 在多孔ZnO粉末的制备及其电致发光性能研究中，主要对sol-gel法制备ZnO纳米粉末的工艺作了改进，并将ODA和F-127作为模板剂引入到多孔材料的制备中，最后研究了材料的电致发光性能。结论如下： 1．通过正交实验对原有工艺进行改进，得到了ZnO粉末前驱体最佳制备条件：即在锌离子与氢氧化锂摩尔比为1：1.4；氢氧化锂控制在2-3小时滴加完毕，体系继续在冰浴搅拌下（小于4℃）反应4-6小时，使其充分反应；再经真空干燥处理。 2．讨论不同模板剂和用量制备得到的ZnO对电致发光强度的影响；与未经模板剂处理得的纯ZnO晶体粉末的发光性质相比，在各模板剂的最佳用量（ODA0.516mmol和F-1270.15mmol）下，F-127作用的样品的绿光的发光强度提高较大，发光峰值提高了5.6倍、总发光能量提高5.8倍；ODA的作用较小，使峰值提高了2.8倍、发光能量提高了2.6倍。 3．通过对ZnO的前驱体的煅烧，发现烧结工艺是影响纳米ZnO粉末的电致发光性能重要的原因之一，并得出以下几点结论：①以ODA为模板剂的ZnO凝胶经过烧结过程，发现不同烧结条件下ZnO样品的电致发光谱中呈现绿光辐射峰和红光辐射峰；并且随着烧结条件的变化，红光和绿光峰值分别显著增大。②对F-127为模板剂的ZnO制备工艺进行改进，对所的样品进行电致发光性能测试，在不同反应条件下所得ZnO粉末呈现出绿光和橙光不同的辐射，并且峰值随电压增加而明显增高。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米 ZnO的特性
• 1.1.1 光学性质
• 1.1.1.1 ZnO的光发射增强效应
• 1.1.1.2 电学性质—晶界电子对电导的贡献
• 1.1.1.3 纳米 ZnO的紫外激光发射
• 1.1.2 纳米 ZnO的量子限域效应
• 1.2 纳米 ZnO的制备
• 1.2.1 化学方法
• 1.2.1.1 气相法
• 1.2.1.2 液相法
• 1.2.2 物理法
• 1.3 介孔 ZnO纳米材料
• 1.4 电致发光的物理原理
• 1.4.1 电致发光的发展状况
• 1.4.2 电致发光的分类
• 1.4.3 ZnO的电致发光
• 1.4.3.1 ZnO材料的发光特性
• 1.4.3.2 ZnO发光机理
• 1.4.3.3 ZnO电致发光研究进展
• 1.5 本研究的目的及工作安排
• 第二章 纳米 ZnO粉末的模板法制备及绿色电致发光性能研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验
• 2.2.1 试剂
• 2.2.2 实验原理
• 2.2.3 制备过程
• 2.2.3.1 纯纳米 ZnO粉体的制备
• 2.2.3.2 纳米 ZnO粉末的模板法制备
• 2.2.4 材料电致发光性能测试
• 2.2.5 正交实验法制备 ZnO纳米粉体的参数设计
• 2.2.5.1 选取因素及相应水平
• 2.2.5.2 确定正交实验表
• 2.2.6 材料的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 分析表征结果
• 2.3.2 影响因素分析
• 2.3.2.1 ODA在不同用量下得到的样品的 EL测试结果
• 2.3.2.2 模板剂 F-127的作用及其用量的影响
• 2.3.3 制备工艺对发光结果的影响
• 2O的乙醇溶液（体系 B）滴加速度对发光结果的影响'>2.3.3.1 Li0H·H₂O的乙醇溶液（体系 B）滴加速度对发光结果的影响
• 2.3.3.2 不同凝胶方法对发光结果的影响
• 2.3.3.3 烧结条件对纳米 ZnO粉体发光强度的影响
• 2.3.4 EL发光结果的对比及讨论
• 2.3.5 激发电压—电流对纳米 ZnO粉体的电致发光性能的影响
• 2.3.6 发光强度随时间的变化关系
• 2.4 本章小结
• 第三章 纳米 ZnO粉末红-橙光辐射及发光机理研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验
• 3.2.1 主要试剂
• 3.2.2 十八胺为模板剂的纳米 ZnO粉末的制备
• 3.2.3 F-127为模板剂的纳米 ZnO粉末的制备及工艺改进
• 3.2.4 材料的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 分析表征结果
• 3.3.2 十八胺为模板剂的 ZnO的红绿两种可见光及特点
• 3.3.2.1 退火气氛对 ZnO的可见光性质的影响
• 3.3.2.2 煅烧温度对 ZnO的可见光的强度影响
• 3.3.2.3 激发电压对 ZnO的红光的强度影响
• 3.3.3 F-127为模板剂的 ZnO的橙绿两种可见光及特点
• 3.3.4 红光发光机理的研究
• 3.3.5 橙光发光机理的研究
• 3.4 本章小节
• 第四章 全文总结
• 第五章 展望
• 参考文献
• 硕士学位期间完成的论文
• 致谢