超重力硫酸沉淀法制备SiO2的连续化与干燥研究

论文摘要

二氧化硅粉体是一种性能优良的无机粉体材料,被广泛应用于橡胶、涂料、油墨、塑料、食品和牙膏等行业。目前世界上生产白炭黑的最主要方法是硫酸沉淀法,国内企业大都采用以搅拌槽为反应器的传统硫酸沉淀法。这种生产工艺存在着反应器不宜放大、原料耗能高、单套生产能力低、操作条件苛刻、反应时间长和产品粒度粗等一系列的弊端。超重力硫酸沉淀法是一种新型的白炭黑制备技术,其工艺过程简单,操作方便,反应时间短,易于工业化。超重力硫酸沉淀法制备白炭黑的间歇小试工艺已比较成熟,本文在其实验数据和经验积累的基础上,改造了旋转床主要部件结构和工艺尺寸,设计了一套制备白炭黑的连续化工艺流程,并投入实验研究。实验研究了硫酸质量分数和硅酸钠溶液浓度对产品性能及单位时间生产能力的影响。结果表明：随硫酸质量分数增加,所得产品平均粒径均在10nm以下,产品比表面积和单位时间生产能力呈先增大后减小、再增大的变化趋势,DBP吸油值则呈先减小后增大、再减小的变化趋势；硅酸钠溶液浓度为10%时,无凝胶现象出现,其它实验点均有不同程度凝胶产生。硫酸质量分数为25%,硅酸钠溶液浓度为10%时,单位时间生产能力最大。本文另一个实验内容是由超重力硫酸沉淀法间歇小试工艺制备出二氧化硅凝胶后,经处理后置于高压釜内用乙醇超临界技术进行干燥,制得疏水性白炭黑粉体。本实验研究了溶液体积与高压釜容积比值、滤饼质量和氮气预加压强三种因素对乙醇超临界干燥效果的影响。结果表明：随溶液体积与高压釜容积比值、滤饼质量的增大,接触角大体呈增大趋势；随氮气预加压强的增大,接触角变化规律不明显。随三种因素的变化,所得样品均具有极强的疏水性,接触角大部分在130°以上,且除粒径无明显变化外,样品分散性、比表面积和吸油值均呈规律性变化；当溶液体积与高压釜容积比值为0.3,滤饼质量为25g时,所得二氧化硅整体性能最好。

论文目录

• 学位论文数据集
• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• CONTENTS
• 符号说明
• 第一章 绪论
• 1.1 超细粉体的范畴
• 1.2 超细粉体的特性
• 1.3 超细粉体的现状和发展
• 第二章 文献综述
• 2.1 二氧化硅粉体的综述
• 2.1.1 二氧化硅粉体的理化性质和结构
• 2.1.2 二氧化硅的生产方法
• 2.1.2.1 气相法
• 2.1.2.2 沉淀法
• 2.1.3 二氧化硅粉体的干燥方式
• 2.1.4 二氧化硅粉体的表面改性
• 2.1.5 二氧化硅粉体的用途
• 2.1.6 我国白炭黑生产现状
• 2.2 超重力技术简介
• 2.2.1 超重力技术的发展
• 2.2.2 超重力旋转床的性能特点
• 2.2.3 超重力技术的应用
• 2.3 超重力硫酸沉淀法间歇制备白炭黑粉体
• 2.3.1 间歇工艺制备白炭黑粉体
• 2.3.2 工艺过程影响因素
• 2.4 本课题研究的目的和意义
• 2'>第三章 超重力硫酸沉淀法连续化制备SiO₂
• 3.1 引言
• 3.2 旋转床的结构设计及连续化工艺流程图
• 3.2.1 超重力旋转床的结构设计
• 3.2.2 连续化工艺流程图
• 3.3 实验部分
• 3.3.1 实验药品
• 3.3.2 实验设备
• 3.3.3 实验步骤
• 3.4 表征方法
• 3.5 实验结果与讨论
• 3.5.1 红外光谱分析
• 3.5.2 透射电镜分析
• 3.5.3 BET比表面积和BJH孔径分布分析
• 3.5.4 DBP吸油值分析
• 3.5.5 单位时间生产能力的计算
• 3.6 连续化与间歇式实验结果的比较
• 3.7 工艺过程参数分析
• 3.8 小结
• 第四章 乙醇超临界技术制备疏水性白炭黑粉体
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验原料
• 4.2.2 乙醇超临界实验装置图
• 4.2.3 滤饼制备
• 4.2.4 滤饼的干燥
• 4.2.5 样品表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 红外光谱分析
• 4.3.2 接触角分析
• 4.3.3 透射电镜分析
• 4.3.4 BET比表面积和孔结构分析
• 4.3.5 DBP吸油值分析
• 4.4 小结
• 第五章 结论与建议
• 5.1 结论
• 5.2 建议
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者简介
• 指导教师简介
• 附件